[发明专利]一种4-乙酰氧基丁醛的制备方法有效
| 申请号： | 202110879456.X | 申请日： | 2021-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN113603591B | 公开（公告）日： | 2023-01-13 |
| 发明（设计）人： | 翟文超;冯磊 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/14 | 分类号： | C07C69/14;C07C67/293 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丁醛 制备 方法 | ||
1.一种4-乙酰氧基丁醛的制备方法，在铑催化剂存在下，醋酸烯丙酯和合成气发生氢甲酰化反应，生成4-乙酰氧基丁醛；
其中，醋酸烯丙酯中关键杂质A含量控制在5-2000ppm，所述关键杂质A的结构如下：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，醋酸烯丙酯中关键杂质A含量控制在10-1000ppm。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，醋酸烯丙酯中关键杂质A含量控制在20-100ppm。
4.根据权利要求1-3任一项所述制备方法，其特征在于，所述铑催化剂分子内含有配体，配体选自一氧化碳、三苯基膦、乙酰丙酮和卤素原子中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述铑催化剂选自乙酰丙酮二羰基铑、三(三苯基膦)氯化铑。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，铑催化剂中铑原子和醋酸烯丙酯的质量比为(1-50)ppm：1。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，反应在有溶剂或无溶剂状态下进行，溶剂选自甲苯、苯、二甲苯和三甲苯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，溶剂用量和醋酸烯丙酯的质量比为(1-3)：1。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，合成气压力为2-20MPaG。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，合成气压力为8-10MPaG。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，反应温度为90-250℃。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，反应温度为130-160℃。
13.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，反应时间为1-6h。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，反应时间为3-4h。
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