[发明专利]一种4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法

权利要求书

1.一种4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1在三口圆底烧瓶中加入1,4-丁二醇和丙烯醛，接着依次加入阻聚剂，苯和催化剂，然后将上述三口圆底烧瓶置于油浴锅中，升温至反应液回流，在反应过程中将生成的水分离出来，反应2～10h后，待反应不再生成水时，停止反应，得反应液I；

S2将步骤S1得到的反应液I冷却至室温，加入体积浓度为10％的氢氧化钠水溶液，接着用饱和食盐水洗涤2～3次，得反应液II；

S3将步骤S2得到的反应液II置于液氮槽中，在搅拌条件下通入臭氧，所述臭氧的通入速率为0.1～10mL/min，反应3～4h后，通过气相色谱分析反应液II的成分，当反应液II中的2-乙烯基-1,3-二氧七环的信号峰完全消失时，停止反应，通入氮气，减压蒸馏，即得。

2.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中1,4-丁二醇与丙烯醛的物质的量的比为1:(1.1～1.8)。

3.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中阻聚剂的添加量是1,4-丁二醇总重量的0.27～1.67％。

4.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚和对羟基苯甲醚中的一种或两种以上的组合。

5.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中苯与1,4-丁二醇的液固比为1mL:(0.18～1.8)g。

6.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中催化剂的添加量是1,4-丁二醇总重量的0.5～5.6％。

7.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、磷酸、硫酸和硫酸氢钠中一种或两种以上的组合。

8.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中将反应液II置于液氮槽中，待反应液II的温度冷却至-50℃时才开始通入臭氧。

9.如权利要求1所述的4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的减压蒸馏的条件为：在50℃条件下进行减压蒸馏。