[发明专利]一种由丙环唑4-H异构体制备2,4-二氯苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 202110886275.X | 申请日： | 2021-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN114805051B | 公开（公告）日： | 2023-08-15 |
| 发明（设计）人： | 沈浩;王海涛;袁鸿威;陈元元;吴启超;张宝华;刘莹;吴华龙 | 申请（专利权）人： | 浙江宇龙生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/29 | 分类号： | C07C51/29;C07C63/70 |
| 代理公司： | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 | 代理人： | 吕世静 |
| 地址： | 314300 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙环唑 体制 氯苯 甲酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由丙环唑4-H异构体制备2,4-二氯苯甲酸的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
(1)在酸的存在下，式Ⅰ化合物丙环唑4-H异构体在水中发生开环反应，反应温度为50～150℃，得到式Ⅱ化合物1-(2,4-二氯苯基)-2-(4H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮，所述的酸选自盐酸、硫酸或甲基磺酸，其反应式如下：
(2)让步骤(1)得到的1-(2,4-二氯苯基)-2-(4H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮在碱的存在下与卤素或次卤酸盐的水溶液进行取代反应，所述的碱是氢氧化钠或氢氧化钾，1-(2,4-二氯苯基)-2-(4H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮、碱与卤素的摩尔比是1：4～6：5～8，1-(2,4-二氯苯基)-2-(4H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮、次卤酸盐与碱的摩尔比是1:4～6:1～5，所述的卤素为氯气或溴，所述的次卤酸盐是次氯酸钠或次氯酸钾，反应温度为-20～35℃，经酸化得到2,4-二氯苯甲酸(式Ⅲ)，其反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的次卤酸盐的水溶液的质量浓度为5％-30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)完成后，用盐酸将反应体系调节至pH为2-3，搅拌1小时，然后过滤得到粗产物，烘干得到2,4-二氯苯甲酸。
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