[发明专利]一种钌金属配合物的制备方法

权利要求书

1.一种钌金属配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将红菲咯啉加入浓硫酸中，然后滴加发烟硫酸，然后反应，制备中间体I；

（2）将中间体I与三氯氧磷反应，得到固体；然后在胺化合物存在下将固体与连接桥化合物反应，制备中间体II；所述连接桥化合物为NH₂-(CH₂)_a-[O-(CH₂)_b]_x-[O-(CH₂)_c]_y-NH-boc；

（3）将红菲咯啉与三氯化钌在乙二醇中反应，然后加入中间体II；继续反应，制备中间体Ⅲ；

（4）将三氟乙酸滴加入中间体Ⅲ中，反应制备中间体Ⅳ；

（5）将红菲咯啉与三氯化钌在乙二醇中反应，然后加入中间体I，继续反应，制备中间体Ⅴ；

（6）将中间体Ⅴ与三氯氧磷反应，得到固体；然后在胺化合物存在下将固体与中间体Ⅳ反应；然后加入盐化合物；继续反应得到所述钌金属配合物。

2.根据权利要求1所述钌金属配合物的制备方法，其特征在于，所述钌金属配合物的化学结构式如下：

其中，L为连接桥，具体为-NH-(CH₂)_a-[O-(CH₂)_b]_x-[O-(CH₂)_c]_y-NH-，其中a为2～20，b和c各自独立的为2～3，x为0或1～20，y为0或者1；R为阴离子，选自氯、溴、碘或者高氯酸根离子。

3.根据权利要求1所述钌金属配合物的制备方法，其特征在于，发烟硫酸的质量分数为20%，浓硫酸为常规市购产品；胺化合物为三乙胺；盐化合物为钠盐化合物。

4.根据权利要求1所述钌金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应结束后将反应液冷却至室温，然后加入乙醚中，然后离心处理，再将得到的固体加入水中，然后用碱调节至中性后旋干，再经过柱纯化，得到中间体I；

步骤（2）中，中间体I与三氯氧磷反应结束后冷却至室温，然后加入乙醚，再离心处理，得到固体；固体与连接桥化合物反应结束后，旋干反应液，然后经过柱纯化，制备中间体II；

步骤（3）中，继续反应完成后降至常温，然后将反应液滴加入乙酸乙酯中，然后倒出上清液，将剩余物柱纯化，制备中间体Ⅲ；

步骤（4）中，反应结束后，反应液旋干后加入二氯甲烷，再次旋干，得到中间体Ⅳ；

步骤（5）中，继续反应完成后降至常温，然后将反应液滴加入乙酸乙酯中，然后倒出上清液，将剩余物柱纯化，制备中间体Ⅴ；

步骤（6）中，中间体Ⅴ与三氯氧磷反应结束后冷却至室温，然后加入乙醚，再离心处理，得到固体；继续反应完成后，反应液经过柱纯化然后旋干，得到所述钌金属配合物。

5.根据权利要求4所述钌金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，乙醚为预冷乙醚，用氢氧化钠调节至中性，柱纯化为硅胶柱纯化，淋洗剂为体积比为90∶10的乙腈、水；

步骤（2）中，在冰水浴下加入乙醚，柱纯化为硅胶柱纯化，淋洗剂为体积比为95∶5的二氯甲烷、甲醇；

步骤（3）中，柱纯化为氧化铝柱纯化，淋洗剂为体积比为95∶5的乙腈、水；

步骤（5）中，柱纯化为氧化铝柱纯化，淋洗剂为体积比为95∶5的乙腈、水；

步骤（6）中，在冰水浴下加入乙醚，柱纯化为硅胶柱纯化，淋洗剂为体积比为95∶5的二氯甲烷、甲醇。