[发明专利]一种制备高致密度的HfC制品的方法

说明书

本发明提供了一种制备高致密度HfC制品的方法，包括步骤：1)将HfC粉末装入石墨模具；对装好HfC粉末的石墨模具进行预压，调整上下压头高度，使HfC粉末位于石墨模具的中心；2)将石墨模具装入SPS炉腔中，将炉腔真空抽到10Pa以下，通入直流脉冲电流，对HfC粉末进行烧结成形；3)烧结结束，随炉冷却，保压降温，待烧结腔温度降至100℃以下，将样品从烧结腔里取出高致密度的HfC制品，所述高致密度的HfC制品的致密度为90％以上。本发明采用放电等离子烧结技术制备了高致密度的HfC制品，所述方法具有烧结温度低、实现快速致密化、能保持严格的化学计量比且无杂质、致密度高的优点。

技术领域

本发明涉及一种制备HfC制品的方法，特别涉及一种制备高致密度的HfC制品的方法以及通过该方法得到的HfC制品。

背景技术

HfC具有优异的物理和化学性能，如高熔点(～3900℃)、高杨氏模量(～450GPa)、良好的耐磨性、耐腐蚀和烧蚀性、低电阻率以及优异的热机械和热化学稳定性。这些独特的性能使得该材料在高超声速飞行器的发动机、切削工具、热保护、耐磨部件、场发射器和等离子弧电极等领域有很好的应用前景。

然而，由于HfC的强共价键和低自扩散系数，使得一般技术很难实现致密化，目前主要致密化过程中使用添加剂或多余的C进行致密化，这些都不可避免的引入杂质，特别是作为电子器件，杂质的存在会严重削弱其性能，因此有必要探索新技术，在无添加剂或保持严格化学计量比条件下，实现材料的净化制备并实现快速致密化。

发明内容

技术问题

针对HfC的致密化技术现状，本发明的目的在于提供一种制备具有高致密度的HfC的方法，根据本发明所述的方法制备得到的HfC制品的致密度为90％以上，优选95％以上。

技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种制备具有高致密度的HfC制品的方法，其包括如下步骤：

步骤1)将HfC粉末装入石墨模具；并对装好HfC粉末的石墨模具进行预压，调整上下压头高度，使HfC粉末位于石墨模具的中心；

步骤2)将石墨模具装入SPS炉腔中，将炉腔真空抽到10Pa以下，通入直流脉冲电流，对HfC粉末进行烧结成形，烧结工艺条件为：

轴向压力：采用梯度加压的方式：初始压强为20MPa，待烧结体结束膨胀进入收缩阶段，压力由20MPa加至30MPa；待HfC粉末颗粒受热软化，发生塑性形变的能力提高，使位移变化量增大，对HfC粉坯第二次增压；将压强加至最终压强40MPa至60MPa，然后恒压，直至最终烧结温度1800℃至2100℃，然后保温；

升温速率：采用梯度升温的方法，以100～160℃/min的升温速率使烧结温度升至1450℃，之后将升温速率降至50～100℃/min，使烧结体缓慢升温，到达最终温度后保温10～30min；

步骤3)烧结结束，随炉冷却，保压降温，待烧结腔温度降至100℃以下，将样品从烧结腔里取出高致密度的HfC制品，

所述高致密度的HfC制品的致密度为90％以上。

优选地，所述高致密度的HfC制品的致密度为94％以上。

优选地，步骤1)中，所述的HfC粉末的粒度为20～200微米，纯度为99.99％。

优选地，在步骤1)中，在3～10MPa，优选4～8MPa，更优选5MPa下进行预压。该预压的作用是使石墨模具内HfC粉末预压成形，初步致密，减少粉末之间的空隙，增强导电性，快速升温。

优选地，在步骤2)中，采用梯度升温的方法，以145℃/min的升温速率使烧结温度升至1450℃，之后将升温速率降至70℃/min使烧结体缓慢升温。