[发明专利]一种高羧基取代的毛发状纤维素纳米晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种高羧基取代的毛发状纤维素纳米晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)以植物纤维素为原料，将纤维素分散在pH缓冲液中，然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物/NaClO/NaClO₂氧化体系，反应完成后得到C6-羧基纤维素衍生物，然后与水混合形成分散液，再对分散液进行超声处理，得到C6-羧基纤维素纳米纤丝；

(2)对步骤(1)所得到的C6-羧基纤维素纳米纤丝与pH缓冲液混合，加入高碘酸盐并进行搅拌反应，加入乙二醇终止反应后，得到2,3-二醛基-6-羧基纤维素纳米纤丝悬浮液；

(3)将步骤(2)所得2,3-二醛基-6-羧基纤维素纳米纤丝悬浮液与氯化钠-亚氯酸钠-过氧化氢多元氧化剂混合后，在室温下搅拌反应，反应完成后得到高羧基取代的纤维素纳米纤丝悬浮液；

(4)对步骤(3)所得到的高羧基取代的纤维素纳米纤丝悬浮液进行加热处理，冷却至室温后得到高羧基取代的毛发状纤维素纳米晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中每克绝干植物纤维素中添加2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物0.01g-0.02g，NaClO₂ 8mmol-12mmol，NaClO 1mmol-10mmol。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述植物纤维为木材纤维或/和禾本纤维；步骤(1)所述植物纤维素在pH缓冲溶液中浓度为1％-5％，w/v。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述反应为在35-65℃下，反应时间2-10h；步骤(1)中所述超声处理条件为：分散液的固体含量为0.1-4％，w/v，超声功率为800-1400W，处理时间为20-40min，处理过程用冰水浴控制溶液温度在20-40℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述C6-羧基纤维素纳米纤丝与pH缓冲液的料液比为1g:50mL-1g:250mL；步骤(2)中每克含C6-羧基的纤维素纳米纤丝中加入高碘酸盐1-6g；步骤(2)所述乙二醇的加入量与高碘酸盐的体积质量比为0.5-2mL:1g。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述搅拌反应为在25-40℃下反应6-24h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中每克2,3-二醛基-6-羧基纤维素纳米纤丝悬浮液中加入2-15g NaCl、0.9-3.6g NaClO₂和0.9-3.3g H₂O₂。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述在室温下搅拌的时间为12-36h；步骤(4)所述加热处理为在60-80℃条件下加热3-8h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)在冷却至室温后，对所得产物进行提纯，具体为将含有最终产物的混合溶液离心，去除未反应的微米纤维沉淀，然后向上清液中加入无水乙醇，直到没有进一步的沉淀生成；再次以一定速度离心后，收集白色沉淀物，即得到高羧基取代的毛发状纤维素纳米晶体。

10.一种高羧基取代的毛发状纤维素纳米晶体，通过权利要求1～9任一项所述方法制备得到。