[发明专利]一种季铵盐制备方法及用季铵盐制备季铵碱的方法有效
申请号: | 202110893635.9 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113620810B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 项飞勇;泮啸楚;陈征海 | 申请(专利权)人: | 肯特催化材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/12 | 分类号: | C07C209/12;C07C211/63;C07C209/16;C07C211/07;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/20;B01J29/04;B01J29/08;B01J29/12 |
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地址: | 317306 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 制备 方法 季铵碱 | ||
1.一种季铵盐制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1叔胺化:以伯醇与仲胺为反应原料,密封状态下,在叔胺化催化剂的催化作用下加热至140-180℃脱水反应60-240min,纯化,制得叔胺;
S2季铵化:将叔胺溶解至有机溶剂中,加入卤代烷,加热回流反应,回收产物,制得季铵盐;
所述叔胺化催化剂包括以下重量份的组分:铂0.02-0.4份,铈0.5-2份,分子筛100份;所述伯醇的结构式为ROH;所述仲胺的结构式为R1R2NH;所述卤代烷的结构式为R3X;式中R、R1、R2、R3均为烷基,X为卤素; 所述步骤S1在氢气氛围下进行,所述步骤S1加热前的初始绝对压力为0.05-0.15MPa; 所述分子筛为MCM-41分子筛,所述MCM-41分子筛的比表面积大于800㎡/g。
2.根据权利要求1所述的一种季铵盐制备方法,其特征在于:所述伯醇与仲胺的物质的量之比为1:1,所述叔胺与卤代烷的物质的量之比为1:(1-1.05)。
3.根据权利要求1所述的一种季铵盐制备方法,其特征在于:所述步骤S1叔胺化催化剂的用量为铂与仲胺的物质的量之比为(0.002-0.008):100。
4.根据权利要求1所述的一种季铵盐制备方法,其特征在于,所述叔胺化催化剂的制备方法包括以下步骤:取铂前驱体和铈前驱体,加1-1.1倍分子筛重量的水溶解,再加入分子筛,混合均匀,于450-550℃焙烧120-240min,制得叔胺化催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种季铵盐制备方法,其特征在于,所述铂前驱体为氯铂酸,所述铈前驱体为氯化铈。
6.根据权利要求1所述的一种季铵盐制备方法,其特征在于:所述R为甲基、乙基、丙基或丁基;所述R1为甲基、乙基、丙基或丁基;所述R2为甲基、乙基、丙基、丁基或1-金刚烷基;所述R3为甲基、乙基、丙基、丁基或苄基。
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