[发明专利]一种季铵盐制备方法及用季铵盐制备季铵碱的方法

说明书

本申请公开了一种季铵盐制备方法及用季铵盐制备季铵碱的方法，涉及季铵化合物生产技术领域。季铵盐制备方法，包括以下步骤：S1叔胺化：以伯醇与仲胺为反应原料，密封状态下，在叔胺化催化剂的催化作用下加热至140‑180℃脱水反应60‑240min，纯化，制得叔胺；S2季铵化：将叔胺溶解至有机溶剂中，加入卤代烷，加热回流反应，回收产物，制得季铵盐；所述叔胺化催化剂包括以下重量份的组分：铂0.02‑0.4份，铈0.5‑2份，分子筛100份。用季铵盐制备季铵碱的方法，包括以下步骤：取季铵盐，加水配制成季铵盐水溶液，经过电解，制得季铵碱。季铵盐制备方法具有能耗低的优点。

技术领域

本申请涉及季铵化合物生产技术领域，尤其涉及一种季铵盐制备方法及用季铵盐制备季铵碱的方法。

背景技术

季铵化合物包括季铵盐和季铵碱，季铵盐作为相转移催化剂、表面活性剂、防膨剂、抗静电剂、破乳剂和杀虫剂等被广泛应用于精细化工、石油开采、纺织印染和农药等领域。季铵碱作为模板剂用于合成的Beta分子筛、SSZ-13分子筛、ZSM-5分子筛等分子筛微孔材料在汽车尾气净化、VOC处理等领域被广泛使用。季铵化合物具有广阔的市场前景。

季铵碱的生产一般是以季铵盐为原料，通过离子交换法、氢氧化银沉淀法、电解法等方法制得季铵碱。季铵盐的生产一般用叔胺与卤代烷进行季铵化反应制得，因此，季铵化合物的生产关键在于叔胺的生产。可以用伯醇与氨在催化剂作用下反应制得叔胺，但这种方法的产物中含有伯胺、仲胺和叔胺，叔胺的选择性较低。因此，生产企业越来越多地考虑用伯醇与仲胺反应制备叔胺。伯醇与仲胺在催化剂作用下于高温条件反应制得叔胺，用叔胺进一步反应可制得季铵盐或季铵碱。

针对上述相关技术，发明人认为，伯醇与仲胺反应制叔胺的反应时间较长，且反应温度较高，在一定程度上增加了生产季铵化合物的能耗。

发明内容

为了降低季铵化合物的生产能耗，本申请提供一种季铵盐制备方法及用季铵盐制备季铵碱的方法。

第一方面，本申请提供一种季铵盐制备方法，采用如下的技术方案：

一种季铵盐制备方法，包括以下步骤：

S1叔胺化：以伯醇与仲胺为反应原料，密封状态下，在叔胺化催化剂的催化作用下加热至140-180℃脱水反应60-240min，纯化，制得叔胺；

S2季铵化：将叔胺溶解至有机溶剂中，加入卤代烷，加热回流反应，回收产物，制得季铵盐；

所述叔胺化催化剂包括以下重量份的组分：铂0.02-0.4份，铈0.5-2份，分子筛100份；所述伯醇的结构式为ROH；所述仲胺的结构式为R¹R²NH；所述卤代烷的结构式为R³X；式中R、R¹、R²、R³均为烷基，X为卤素。

通过采用上述技术方案，用伯醇与仲胺进行叔胺化反应制成叔胺，叔胺再与卤代烷反应制得季铵盐。在叔胺化过程中，用含铂、铈和分子筛的叔胺化催化剂，铂具有催化伯醇与仲胺发生化学反应的作用，将铂分散在高比表面积的分子筛表面和微孔孔道中，铈离子可防止铂聚集，而加入铈有助于铂均匀分散在分子筛中，再随分子筛分散在伯醇与仲胺中，有利于更好地发挥铂的催化作用，提高催化活性，有利于降低反应温度，有利于缩短反应时间，有助于降低能耗。本申请通过使用含铂、铈和分子筛的叔胺化催化剂，铂、铈、分子筛，这三种物质共同作用，提高了催化活性，有利于降低反应温度，缩短反应时间，降低了生产季铵化合物的能耗。

优选的，所述伯醇与仲胺的物质的量之比为1：1，所述叔胺与卤代烷的物质的量之比为1：(1-1.05)。更优的，所述叔胺化催化剂包括以下重量份的组分：铂0.2-0.4份，铈1.5-2份，分子筛100份。更优的，所述叔胺与卤代烷的物质的量之比为1：(1.02-1.05)