[发明专利]一种药用高纯度间苯三酚的制备工艺在审
| 申请号： | 202110899381.1 | 申请日： | 2021-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN113429265A | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 苏梅;李振;张孝清 | 申请（专利权）人： | 南京科默生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C39/10 |
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| 地址： | 210023 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药用 纯度 间苯三酚 制备 工艺 | ||
1.一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于，间苯三酚的合成工艺为：
第一步：用二氯甲烷溶解1，3，5-三甲氧基苯，在0℃下搅拌溶清后滴加三溴化硼的二氯甲烷溶液，体系在0-35℃下反应，用氢氧化钠水溶液吸收反应过程中产生的气体，反应0.5-10小时后，将体系降温至10-25℃；
第二步：将第一步反应结束后的体系通过淬灭溶剂进行淬灭，升温至10-35℃下搅拌20-40分钟，过滤，用二氯甲烷淋洗滤饼得类白色固体，用纯水搅拌打浆0.5-1小时，过滤，用纯化水淋洗滤饼，固体干燥后制得高纯度间苯三酚。
2.根据权利要求1所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第一步所述的1，3，5-三甲氧基苯与三溴化硼的摩尔比为1:3 - 1:6。
3.根据权利要求1所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第一步所述的三溴化硼的二氯甲烷溶液摩尔浓度为1mol/L-4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第二步中所述的淬灭是将第一步中反应结束后的体系进一步冷却至0-5℃，将冷却后的体系在搅拌下缓慢加入到0-5℃的淬灭溶剂中进行淬灭。
5.根据权利要求1-4任一项权利要求所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第二步中所述的淬灭溶剂为醇类溶剂或者醇类溶剂和二氯甲烷的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第二步中所述的淬灭溶剂为醇类溶剂和二氯甲烷的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第二步中所述的淬灭溶剂中醇类溶剂与二氯甲烷的体积比为1:2。
8.根据权利要求5-7任一项权利要求所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第二步中所述的淬灭溶剂中醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种间苯三酚的合成工艺，其特征在于：第二步中所述的淬灭溶剂中醇类溶剂选自甲醇。
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