[发明专利]一种巯基丙酸酯系列化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110901396.7 | 申请日： | 2021-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN113603621B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 袁沩明;潘锦;张玉华;范明磊;杨忠义;张满中 | 申请（专利权）人： | 唐山金坤化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/06 | 分类号： | C07C319/06;C07C319/28;C07C319/22;C07C323/52 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 宫宇涵 |
| 地址： | 063000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 丙酸 系列 化合物 制备 方法 | ||
1.一种巯基丙酸酯系列化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将亚硫酸钠固体和氨水溶液充分混合后得到混合液a，将混合液a加入到搅拌的原料酯中，所述原料酯是R-S-S-R、R-S-S-S-R或其任意比例的混合物，其中R是-CH2CH2COOR1，R1是烷基，搅拌升温，待温度升至40℃-80℃后通入硫化氢气体充压，压力保持在0-1Mpa，反应20min-40min后获得中间酯；(b)将亚硫酸钠固体和氨水溶液充分混合后得到混合液b，将混合液b加入到步骤(a)得到的中间酯中，继续搅拌升温，待温度升至40℃-80℃后通入硫化氢气体充压，压力保持在0-1Mpa，反应20min-40min后得到粗巯基丙酸酯类产品，经提纯后得到巯基丙酸酯类产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1是含有1-8个碳原子的烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各个所述氨水溶液的浓度是0.1wt％-25wt％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，各个所述氨水溶液的浓度是10wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述亚硫酸钠与所述氨水溶液的质量比在1:1.31到1:3.27之间；在步骤(b)中，所述亚硫酸钠与所述氨水溶液的质量比在1:1.31到1:3.27之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料酯与所述混合液a的质量比在1:0.46到1:1.16之间，所述中间酯与所述混合液b的质量比在1:0.46到1:1.16之间。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各个所述反应的时间是30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各个所述反应的温度是55℃-60℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各个所述反应的压力是0.4Mpa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粗巯基丙酸酯类产品经蒸馏提纯得到巯基丙酸酯类产品和废液，所述废液中的氨水通过蒸馏回收，所述废液中的硫代硫酸钠通过蒸发结晶回收。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各个反应是在高压釜或管道式连续化反应器中进行。
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