[发明专利]一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠及其制备方法在审
| 申请号： | 202110906572.6 | 申请日： | 2021-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN113735726A | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 张国庆;梁陈静;张朝霞 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/64 |
| 代理公司： | 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 | 代理人： | 方威 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲基 苯基 乙基 氨基 苯甲酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入溶剂，并将2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸加入反应容器中，升温搅拌至2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸全部溶解，获得至2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸溶液；
(2)将一定计量比的碱加入上述反应容器中，搅拌4-10小时使得碱与2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸充分反应；
(3)将步骤(2)获得的产物后处理后，获得2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠晶体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所用溶剂为纯水，2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸与溶剂纯水的料液质量比为1：2，反应溶液温度在60-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱为钠基碱类，选自氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的后处理步骤为：将产物置于低温下冷冻，使其凝固后，对其进行冷冻干燥处理。
5.一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠，其特征在于：采用权利要求1的制备方法制备而得的2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠晶体粉末。
6.根据权利要求5所述的一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠，其特征在于：所述的2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠晶体粉末的熔点为153℃。
7.根据权利要求5所述的一种2-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠，其特征在于：所述的-羟基-5-[2-(4-(三氟甲基苯基)乙基氨基)]苯甲酸钠晶体粉末为灰白色晶体粉末，其主要特征衍射峰位置在2θ:6.0°、12.5°、18.1°、19.5°、26.7°、30.4°、34.5°+/-0.2°。
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