[发明专利]尼达尼布关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110907655.7 | 申请日： | 2021-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN113354599B | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 薛海鹏;闵雄;唐承顺;宋嘉栖;蔡芬 | 申请（专利权）人： | 长沙康鹏医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15;B01J27/128;B01J21/18 |
| 代理公司： | 长沙惟盛赟鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 43228 | 代理人： | 黄敏华 |
| 地址： | 410329 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尼达尼布 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，包括如下合成路线：
所述制备方法具体包括以下步骤：
以醇类试剂或四氢呋喃作为溶剂，化合物Ⅳ以水合肼作为还原剂、钯含量为5 %的湿钯碳（Pd/C）作为催化剂在氮气环境中进行硝基还原反应至完全，氮气保护下过滤去除催化剂，脱溶去除溶剂，用二氯甲烷溶解、过滤除杂，最后脱溶得到化合物Ⅰ；所述化合物Ⅳ和还原剂的摩尔比为1∶2.5 ~ 3.5。
2.根据权利要求1所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述醇类试剂为乙醇、异丙醇、甲醇中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述湿钯碳与化合物Ⅳ的质量比为0.04 ~ 0.08∶1。
4.根据权利要求1所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述硝基还原反应的反应温度为40℃-80℃。
5.根据权利要求1所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述硝基还原反应的反应时间为0.5 h -1 h。
6.一种尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，包括如下路线：
所述制备方法具体包括以下步骤：
以醇类试剂或四氢呋喃作为溶剂，化合物Ⅳ以水合肼作为还原剂、无水三氯化铁和活性炭作为催化剂进行硝基还原反应至完全，过滤去除催化剂，脱溶去除溶剂，二氯甲烷溶解，无水硫酸钠干燥后过滤，最后脱溶得到化合物Ⅰ；所述化合物Ⅳ和还原剂的摩尔比为1∶6.5~7.7。
7.根据权利要求6所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述醇类试剂为乙醇、异丙醇、甲醇中的任意一种或多种。
8.根据权利要求7所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述无水三氯化铁与化合物Ⅳ的质量比为0.01~0.04∶1。
9.根据权利要求7所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述活性炭与化合物Ⅳ的质量比为0.05~0.2∶1。
10.根据权利要求7所述的尼达尼布关键中间体的制备方法，其特征在于，所述硝基还原反应的反应温度为60℃-80℃；反应时间为3.5 h -6 h。
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