[发明专利]一种环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法

权利要求书

1.一种环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法，其特征在于包括以下工艺操作步骤：

S1、制备Co-UiO-67：

(1)将48mg四氯化锆、45mg2-2-联吡啶-5，5二羧酸、25mg氯化钴和93μL冰醋酸溶于20mLN-N-二甲基甲酰胺中，在水浴超声条件下充分溶解得到混合溶液备用；

(2)将(1)中制得的混合溶液转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，并在120℃下保持48小时制得混合物备用；

(3)将(2)中制得的混合物通过离心收集得到Co-UiO-67(bpy)，并将其在室温下用DMF洗涤三次，然后用甲醇洗涤三次，并在烘箱中干燥12小时，得到干燥物备用；

S2、制备Co-UiO-67(bpy)/CS气凝胶：

(1)将1g壳聚糖粉末溶解在97mL超纯水中，加2mL冰醋酸使壳聚糖溶解，得到质量分数为1％的壳聚糖溶液备用；

(2)取0.04gCo-UIO-67(bpy)加入到50mL烧杯中，加入10mL质量分数为1％的壳聚糖溶液，再入0.8mL体积分数为0.5％的戊二醛溶液，于60℃水浴搅拌50min，获得悬浊液；

(3)将(2)中制得的悬浊液取1mL装入5mL的小烧杯中，于-18℃冰箱中预冷冻12小时，再将其放入冷冻干燥机中冷冻干燥24小时，取出后，用超纯水和丙酮依次洗涤，每种溶剂洗涤六次，每次洗涤15min用以除去残留的乙酸，最后将洗涤后的产物在环己烷中浸泡4小时，然后放于通风橱中风干，得到Co-UiO-67(bpy)/CS气凝胶材料；

S3、利用步骤S2中制得的Co-UiO-67(bpy)/CS气凝胶做为涡旋辅助-分散固相萃取材料，结合液相色谱-质谱联用对水样中五种非甾体抗炎药进行分析，具体步骤如下：

(1)将Co-UiO-67(bpy)/CS气凝胶材料置于50mL离心管中，向其中加入20mL超纯水，用涡旋混匀器将材料活化，然后将水倒掉；

(2)取20mL含有一定浓度非甾体抗炎药的样品溶液加入含有Co-UiO-67(bpy)/CS气凝胶材料萃取的离心管中，涡旋萃取5min备用；

(3)将步骤(2)中的Co-UiO-67(bpy)/CS气凝胶材料从水样中取出，为了获得更高的萃取效率，洗脱分两次完成，加入5mL体积分数为1％的甲酸/甲醇溶液中洗脱，将收集的洗脱液氮吹浓缩至近干，用0.5mL体积分数为35％甲醇/水溶液复溶，以便进一步使用UHPLC-MS/MS检测；其液相色谱检测条件：UHPLC色谱分离系统采用ACQUITYUPLC@BEHC18色谱柱，色谱柱规格如下为100×2.1mm,1.7μm,2.6μm，柱温40℃；流动相为A相体积分数为0.1％甲酸水溶液及B相甲醇，梯度洗脱程序为：0–0.5min,65％A；0.5–11min,65–5％A；11–12min,5％A；12.1–13min,65％A；流速为0.4ml/min，进样量为10μL；质谱分析条件：ESI离子源负离子模式，电源电压：-4500V，气帘气压力：30psi，雾化气压力：50psi，辅助器压力：60psi，离子化温度：350℃；其质谱条件及离子对参数见下表：

2.根据权利要求1所述的环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中MOFs/壳聚糖质量比例选为0.4:1。

3.根据权利要求1所述的环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中所用水样的pH值为6。

4.根据权利要求1所述的环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中萃取时间选取5min。

5.根据权利要求1所述的环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中所用洗脱溶剂选取为1％的甲酸/甲醇，洗脱剂用量选取2.5mL，洗脱两次，每次3min。