[发明专利]一种环境水样中五种非甾体抗炎药的分析检测方法

说明书

本发明属于环境水体药物残留检测领域，涉及一种水样中五种非甾体抗炎药的分析测定方法，五种非甾体抗炎药为酮洛芬、布洛芬、萘普生、双氯芬酸、氟比洛芬。将四氯化锆、氯化钴做为金属中心，联吡啶做为有机配体通过溶剂热法制得金属有机骨架材料Co‑UiO‑67(bpy)。再将制得的Co‑UiO‑67(bpy)与壳聚糖凝胶混合冷冻干燥来制备Co‑UiO‑67(bpy)/CS气凝胶材料，再采用制备的Co‑UiO‑67(bpy)/CS气凝胶作为固相萃取材料，液相色谱‑质谱联用作为测定仪器来测定所述五种非甾体抗炎药，建立起水样中五种非甾体抗炎药的分析方法，该发明操作简便，灵敏度高、测量结果精确度高，平均回收率为80.30％‑108.33％，相对标准偏差为2.96％‑7.94％，萃取效果好，分析结果准确，重现性好，市场前景广阔。

技术领域：

本发明属于药物检测领域，涉及一种环境水样中五种非甾体抗炎药的分析测定方法，采用金属有机骨架气凝胶复合材料Co-UiO-67(bpy)/CS固相萃取-液相色谱质谱联用法来测定环境水样中酮洛芬、布洛芬、萘普生、双氯芬酸、氟比洛芬五种非甾体抗炎药。

背景技术：

非甾体抗炎药(Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs,NSAIDs)是指不含有多环甾体结构的一类抗炎药，具有镇痛、解热和抗炎等作用。但由于其不会产生呼吸抑制或成瘾的副作用已被广泛应用，目前已成为世界各国使用量最多的一类药物。非甾体抗炎药主要可分为：水杨酸类，苯胺类，吡唑酮类，吲哚乙酸类，芳基丙酸类，灭酸类，苯并噻嗪，昔布类等。多数非甾体抗炎药是芳香族化合物，具有高极性和高水溶性，在水环境中往往较为稳定。

由于非甾体抗炎药持久性和连续性地引入废水处理系统，而目前的水处理技术很难将其降解，导致其进一步流入环境水体中。此外，大多数污水处理厂也没有建立完善的药物残留预防措施和监测手段。国内外大量研究报道检测到非甾体抗炎药在各类水环境(地表水，地下水和生活污水)中的残留。非甾体抗炎药进入水循环体系会影响水生生物的生长发育及行为,对生物群落产生内分泌干扰效应导致耐药微生物的形成与传播，从而对人类健康产生严重威胁。欧盟指令2013/39/EU将这类药物中的双氯芬酸列入了欧盟首要监测的十种物质[15]，而我国目前尚未制定非甾体抗炎药的相关排放标准。现有技术中常用的分析检测非甾体抗炎药的方法为样品前处理技术结合色谱分离-光谱检测技术，测定非甾体抗炎药的样品前处理技术主要包括固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取等。常用的分离检测方法主要为有高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)。目前，普遍采用的样品前处理技术固相萃取法存在着萃取时间长，易出现萃取柱堵塞，需专门的设备等缺陷；固相微萃取法存在萃取纤维使用寿命低的问题。王祥宁等公开了一种固相柱萃取检测水中非甾体抗炎药的方法，但此方法中前处理过程采用耗时较久，柱易堵塞且使用寿命有限。赵龙山等公开了一种分子印迹材料用于水环境中非甾体抗炎药物的检测，但分子印迹材料的合成步骤较为复杂，该方法仅针对具有芳基丙酸结构的非甾体抗炎药具有较好的萃取效果。