[发明专利]一种组合型噻嗪酮的合成方法

权利要求书

1.一种组合型噻嗪酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将100gN-甲基苯胺和60g甲酸加入到反应釜中，N-甲基苯胺和甲酸的摩尔比为1:1.2，通过加热反应釜，使反应釜内部的液体处于加热状态，然后逐渐将反应釜进行升温，使反应釜内部温度上升至200℃的时候，反应釜内部产生的气体进入到冷却罐中进行冷却，当反应釜内部液体无蒸汽产生的时候停止反应，然后通过冷却罐对蒸馏出的蒸汽进行冷却，冷却后生成一种棕色油状物，生成的油状物为N-甲基甲酰本胺为120g；

步骤2：将制备而成的120gN-甲基甲酰本胺、400ml四氯化碳、6.2g过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，通过蒸馏釜使蒸馏釜内部的温度升高为60℃，反应过程中采用气相色谱仪进行反应跟踪，当蒸馏釜内部产生N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的时候，停止通入氯气，然后通过通入氮气，这样可以将蒸馏釜内部残留的四氯化碳和产生的氯化氢进入排出，然后通过真空泵对再次对蒸馏釜内部的气体进行抽取，并使蒸馏釜的内部处于一个相对真空的环境，然后在通过将加热蒸馏釜加热至100℃，对蒸馏釜内部的溶液进行蒸发30-40分钟，使溶液内部的溶剂被蒸发出来，这样可以对生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液进行提纯，使生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的浓度更高；

其中，蒸馏釜包括蒸馏釜釜体(1)，所述蒸馏釜釜体(1)的下方安装有安装架(2)，所述安装架(2)的下方安装有支撑脚(3)，所述支撑脚(3)的一侧安装有安装板(4)，所述蒸馏釜釜体(1)的上端设置有安装座(5)，所述安装座(5)的上方安装有减速机(6)，所述减速机(6)的上方安装有搅拌电机(7)，所述减速机(6)的下方安装有搅拌轴(9)，所述搅拌轴(9)的外壁两侧均安装有搅拌叶(10)，所述搅拌叶(10)与搅拌轴(9)焊接连接，所述蒸馏釜釜体(1)的下端设置有下料口(103)，所述安装座(5)的一侧设置有加料口(101)，所述安装座(5)的另一侧设置有蒸汽出口(102)，所述蒸汽出口(102)的上方安装有连接管道(11)，所述连接管道(11)的一端安装有冷却储存罐(12)，所述蒸馏釜釜体(1)的一端设置有气体通入口(14)，所述气体通入口(14)的一侧安装有电磁阀(15)，所述蒸馏釜釜体(1)的另一端设置有连接座(104)，所述连接座(104)的一侧安装有抽真空管(16)，所述抽真空管(16)的一端安装有抽真空泵(17)；

步骤3：将90g硫氰酸铵与1200ml水加入到搅拌设备中，打开搅拌设备，使搅拌设备开始搅拌，这样可以使硫氰酸铵与水进行溶解，溶解后加入50g叔丁醇，继续搅拌30分钟，然后通过缓慢加热搅拌设备，使搅拌设备内部的温度再热至80℃-100℃之间，然后在搅拌的情况下匀速滴加120ml氯化氢溶液，然后停止搅拌再通过将搅拌设备内部的温度降至50℃，使溶液进行静置5个小时后，使溶液进行分层，然后通过将酸性废水排出后，将上层油层加入无水硫酸钠，然后通过加热搅拌设备，使搅拌设备内部温度上升至120℃，对搅拌设备内部的溶液进行蒸馏，蒸馏后过滤掉不溶物后，就可以得到110g异硫氰酸特丁酯；

步骤4：将氯苯加入至盛有异硫氰酸特丁酯的搅拌设备中，氯苯与异硫氰酸特丁酯的比重为6:1，然后通过打开搅拌设备，使搅拌设备搅拌30分钟，与此同时，使搅拌设备内部的温度下降至20℃-30℃，然后在搅拌的过程中滴加60g异丙胺，异丙胺与硫氰酸特丁酯的摩尔比为1：1，使异丙胺在1小时左右滴加完成，在异丙胺滴加完成后使搅拌设备内部的温度继续保持20℃-30℃，使搅拌设备内部的溶液反应4个小时后，得到N-特丁基-N’-异丙基硫脲溶液；

步骤5：将N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾，加入到反应釜中，室温下反应6个小时，反应完成后将反应后的物体中加入500ml水，然后通过加入300ml苯，通过苯对反应后的物体进行萃取，反复萃取三次后，再除去溶剂苯后，使用异丙醇对液体进行重结晶，这样可以得到噻嗪酮结晶。

2.根据权利要求1所述的一种组合型噻嗪酮的合成方法，其特征在于：，所述支撑脚(3)设置有四个，四个所述支撑脚(3)关于安装架(2)的垂直中心线相对称。

3.根据权利要求1所述的一种组合型噻嗪酮的合成方法，其特征在于：所述减速机(6)的下端设置有固定座(601)，所述固定座(601)与安装座(5)之间通过固定螺栓(8)固定连接。