[发明专利]一种组合型噻嗪酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种组合型噻嗪酮的合成方法，涉及噻嗪酮的合成方法技术领域，为解决现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气，当人吸入后会对人体造成伤害的问题。将N‑甲基苯胺和甲酸加入到反应釜中制成N‑甲基甲酰本胺，将制备而成的N‑甲基甲酰本胺、四氯化碳、过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，制备出N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯溶液，然后在制备出异硫氰酸特丁酯，再通过制备出N‑特丁基‑N’‑异丙基硫脲溶液，最后将制备N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾，加入到反应釜中进行反应，从而可以制成噻嗪酮结晶。

技术领域

本发明涉及噻嗪酮的合成方法技术领域，具体为一种组合型噻嗪酮的合成方法。

背景技术

噻嗪酮，又称扑虱灵，属昆虫生长调节类杀虫剂，能够通过抑制昆虫几丁质的合成的选择性昆虫生长调节剂，具有对害虫选择性强，杀伤力高，残效期长、毒性低等优点，主要用于水稻，果树、茶树、蔬菜等作物的害虫防治、对鞘翅目、部分同翅目以及蜱螨目具有持效性杀幼虫活性，从而有效的保护农作物。

但是现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气，当人吸入后会对人体造成伤害，因此市场上急需一种组合型噻嗪酮的合成方法来解决这些问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组合型噻嗪酮的合成方法，以解决上述背景技术中提出的现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气，当人吸入后会对人体造成伤害的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种组合型噻嗪酮的合成方法，包括以下步骤：

步骤1：将100gN-甲基苯胺和60g甲酸加入到反应釜中，N-甲基苯胺和甲酸的摩尔比为1:1.2，通过加热反应釜，使反应釜内部的液体处于加热状态，然后逐渐将反应釜进行升温，使反应釜内部温度上升至200℃的时候，反应釜内部产生的气体进入到冷却罐中进行冷却，当反应釜内部液体无蒸汽产生的时候停止反应，然后通过冷却罐对蒸馏出的蒸汽进行冷却，冷却后生成一种棕色油状物，生成的油状物为N-甲基甲酰本胺120g；

步骤2：将制备而成的120gN-甲基甲酰本胺、400ml四氯化碳、6.2g过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，通过蒸馏釜使蒸馏釜内部的温度升高为60℃，反应过程中采用气相色谱仪进行反应跟踪，当蒸馏釜内部产生N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的时候，停止通入氯气，然后通过通入氮气，这样可以将蒸馏釜内部残留的四氯化碳和产生的氯化氢进入排出，然后通过真空泵对再次对蒸馏釜内部的气体进行抽取，并使蒸馏釜的内部处于一个相对真空的环境，然后在通过将加热蒸馏釜加热至100℃，对蒸馏釜内部的溶液进行蒸发30-40分钟，使溶液内部的溶剂被蒸发出来，这样可以对生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液进行提纯，使生产出的N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的浓度更高；

其中，蒸馏釜包括蒸馏釜釜体，所述蒸馏釜釜体的下方安装有安装架，所述安装架的下方安装有支撑脚，所述支撑脚的一侧安装有安装板，所述蒸馏釜釜体的上端设置有安装座，所述安装座的上方安装有减速机，所述减速机的上方安装有搅拌电机，所述减速机的下方安装有搅拌轴，所述搅拌轴的外壁两侧均安装有搅拌叶，所述搅拌叶与搅拌轴焊接连接，所述蒸馏釜釜体的下端设置有下料口，所述安装座的一侧设置有加料口，所述安装座的另一侧设置有蒸汽出口，所述蒸汽出口的上方安装有连接管道，所述连接管道的一端安装有冷却储存罐，所述蒸馏釜釜体的一端设置有气体通入口，所述气体通入口的一侧安装有电磁阀，所述蒸馏釜釜体的另一端设置有连接座，所述连接座的一侧安装有抽真空管，所述抽真空管的一端安装有抽真空泵；