[发明专利]一种用于动态检测缺陷的原位真空反应系统

说明书

本发明公开了一种用于动态检测缺陷的原位真空反应系统，包括电子顺磁共振波谱仪、原位真空反应仓、气路单元、真空单元、光照单元、温控单元、混合瓶，所述电子顺磁共振波谱仪的检测腔体内部放置原位真空反应仓，所述气路单元通过管路连接混合瓶，所述混合瓶通过管路连接原位真空反应仓的进气口，所述真空单元通过管路连接原位真空反应仓的进气口，所述光照单元设置于电子顺磁共振波谱仪前端可拆卸窗口前面，所述温控单元通过管路连接电子顺磁共振波谱仪。通过本发明的系统可在测试过程中加光、通气、变温、真空等原位反应条件下材料的实时监测。此外，测试条件与实际反应相匹配的同时，还可在本发明的系统上设计极端反应来验证实验猜想。

技术领域

本发明属于材料检测技术领域，涉及一种用于动态检测缺陷的原位真空反应系统。

背景技术

缺陷不仅可以调控催化剂微观结构和催化性能宏观表象，还可为分子的吸附活化提供活性中心。伴随缺陷从静态系统到动态系统的转变，表界面活性中心、反应物种、表面结构在反应过程中的也发生着变化。然而，常用的缺陷表征技术与手段，包括电镜类和光谱类，还主要停留在对反应前后对催化剂缺陷的静态分析。针对动态原位识别手段，虽然已有部分原位检测手段的报道，但仍然缺乏对缺陷表征的通用方法。受限于与实际反应过程相匹配的原位检测方法的局限性，对缺陷变化的本质理解是一项重大挑战。

近年来，作为反应过程中常见活性中心，缺陷在催化反应过程中的动态变化逐渐得到了国内外专家的证实，缺陷的可逆变化也被列为研究重点。反应过程中的表面状态与材料表征呈现的状态存在差异，亟需获取催化反应过程的原位表征数据对反应过程进行深入理解。尽管缺陷在反应过程中真实位点、作用方式以及其动态变化逐渐受到关注，但是观测的现象及理解还比较初步，获取缺陷信号的原位手段检测条件较极端，比如原位TEM、原位SEM均需真空条件下检测，与实际反应情况不符，不能准确反映材料缺陷在反应过程中的实时变化，受限于与实际反应过程相匹配的原位检测方法的局限性，对缺陷变化的本质理解是一项重大挑战。对缺陷变化的物理与化学转化过程中基本规律和深层次的微观机制理解仍然很欠缺，突破现有研究的局限性仍然面临着巨大的挑战。

电子顺磁共振波谱仪(EPR)，可以观察到分子内的电子行为(动力学)以及通过识别电子环境分析各种微观现象，被广泛应用于催化反应机理和晶体缺陷等方面的研究，可实现缺陷的定性和定量分析。然而布鲁克电子顺磁共振波谱仪仅可实现变温和加光下缺陷的分析，对缺陷的检测仍然具有局限性。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的不足，提供一种用于动态检测缺陷的原位真空反应系统。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种用于动态检测缺陷的原位真空反应系统，包括电子顺磁共振波谱仪、原位真空反应仓、气路单元、真空单元、光照单元、温控单元、混合瓶，所述电子顺磁共振波谱仪的检测腔体内部放置原位真空反应仓，所述气路单元通过管路连接混合瓶，所述混合瓶通过管路连接原位真空反应仓的进气口，所述真空单元通过管路连接原位真空反应仓的进气口，所述光照单元设置于电子顺磁共振波谱仪前端可拆卸窗口前面，所述温控单元通过管路连接电子顺磁共振波谱仪。

进一步地，所述的原位真空反应仓包括石英反应管、连接部分、进气口管路、不锈钢管道、a阀门、b阀门、复合真空计，所述连接部分和不锈钢管道下端连接，所述连接部分的下端采用螺纹与石英反应管连接，所述进气口管路外壁和不锈钢管道、连接部分和石英反应管内壁形成排气管路，所述a阀门、b阀门、复合真空计与不锈钢管道连接。

进一步地，所述石英反应管的外径为5-10mm，内径为4-9mm。

进一步地，所述石英反应管的长为90-110mm。

进一步地，所述连接部分的外径为20mm。

进一步地，所述连接部分的长为66mm。

进一步地，所述进气口管路的制备材质为聚甲醛。