[发明专利]一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法

权利要求书

1.一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1）向反应器中加入硅源、溶剂、水和酸催化剂，搅拌均匀后在50℃下进行水解 ，水解时间为3h，并用碱催化剂调节水解溶液pH至7～8，将调节后的溶液倒入模具中进行凝胶，凝胶形成湿凝胶块体，在湿凝胶块体表面覆盖一层溶剂进行第一次老化，第一次老化温度为40～60℃，第一次老化时间为6～24h；

步骤（2）老化后的凝胶块体收缩自动与模具脱离，去除老化后凝胶块体表面的溶剂，使用硅溶胶对老化后的凝胶块体表面进行涂覆，涂覆成膜后的凝胶块体浸入溶剂中进行第二次老化，第二次老化时间为6～12h；

步骤（3）将涂膜并第二次老化后的凝胶块体放入超临界釜中进行超临界干燥；所述超临界干燥选用超临界二氧化碳干燥或超临界醇干燥；

如果采用所述超临界二氧化碳干燥时，将所述凝胶块体使用溶剂润湿的纤维毡包裹，超临界干燥温度为40℃，压力为15MPa，干燥时间为20h，然后在40℃下以0.2MPa/min的速度进行超临界泄压；

如果采用所述超临界醇干燥时，将溶剂倒入干燥釜中使凝胶块体浸没，并超过凝胶块体高度3cm以上，通入氮气使压力保持在2～5MPa之间，干燥升温速度为阶段性升温速度，起始升温阶段到150℃时升温速度为2～5℃/min，150～200℃之间升温速度为1～2℃/min，200～270℃升温速度为1℃/min，再达到预定温度后保温20～60min，保持温度不变情况下以小于或等于0.2MPa/min的速度进行超临界泄压；

步骤（4）将超临界干燥后的凝胶块体放入烘箱中烘烤并在干燥器中降温后，即可得到透明氧化硅气凝胶块体材料。

2.如权利要求1所述的透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅源、溶剂、水和酸催化剂的摩尔比为1:6～10:2.6～3:0.02～0.035，其中，所述硅源选用主要硅源、改性硅源中的一种或两种，所述主要硅源和改性硅源的摩尔比为1:0.7～4。

3.如权利要求2所述的透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，其特征在于，所述主要硅源选用正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述改性硅源选用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷及甲基三乙氧基硅烷中的一种。

4.如权利要求1所述的透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酸催化剂选用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、甲酸中的一种；所述碱催化剂选用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种；所述溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、正戊醇中的一种。

5.如权利要求1所述的透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅溶胶的浓度为5～30%，硅溶胶粒子直径为5～20nm。

6.如权利要求1所述的透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，其特征在于，步骤（４）中，所述烘干温度为200℃，烘干时间为3h。