[发明专利]一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，向反应器中加入硅源、溶剂、水和酸催化剂，搅拌均匀后水解，并用碱催化剂调节水解溶液pH，将调节后的溶液倒入模具中进行凝胶，凝胶形成湿凝胶块体；使用硅溶胶对老化后的凝胶块体表面进行涂覆；将涂膜后的凝胶块体放入超临界釜中进行超临界干燥；将超临界干燥后的凝胶块体放入烘箱中烘烤并在干燥器中降温后，即可得到透明氧化硅气凝胶块体材料。本发明中制成的气凝胶块体材料，能够在避免气凝胶块体材料开裂的同时保证气凝胶块体的透明度，使得制备的气凝胶块体材料具有较高的耐温性能和较好的火焰热冲击性等优点。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，更具体的涉及一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种将含有大量液体结合的湿凝胶块体在特殊的干燥方式下进行干燥后制备的具有高比表面积(≥400m2/g)的材料，具有良好的透明性的气凝胶一直是研究领域的一个重点，这种透明性良好的气凝胶在20世纪80年代，就被用于研究捕获超高速尘埃粒子。1984年气凝胶宇宙尘埃捕获器伴随着航天飞机进入宇宙，近年来关于气凝胶块体应用于建筑玻璃的研究也变得热门起来。

随着气凝胶的研究越来越深入，以及相关高端应用领域的开发，尤其是高寒地区保温、空间探索中宇宙尘埃收集、高能粒子捕获等领域等透明气凝胶的需求越来越多，高透明度且具有一定加工性能的透明气凝胶材料越发的成为了研究的重点领域。相应的出现了一些关于透明气凝胶的专利，如专利CN102964055A介绍了一种快速超临界乙醇干燥制备高透明性气凝胶玻璃的方法，但其制备的气凝胶透明率只有76％，且采用该方法制备气凝胶过程中容易发生气凝胶块体破碎开裂的风险。专利CN 109019611 A介绍了一种制备透明气凝胶块体材料的方法，该方法采用二氧化碳进行超临界干燥，但未经任何改性的气凝胶块体结构在干燥过程中容易收缩开裂，并不能制备完整性较好的气凝胶透明体。

二氧化硅溶胶是一种胶体溶液，是纳米二氧化硅颗粒在水等溶液中的分散体，二氧化硅颗粒粒径在1～100nm之间，粒径小于20nm时是一种透明稍微发蓝的液体，因此当其覆盖在湿凝胶块体表面时进行协同凝胶时，不会影响其他物质的表观性能。二氧化硅溶胶具有许多优良的性能，如：具有良好的吸附性能，可以吸附一些无机物，有机物等；具有良好的粘接性能，失水后具有一定的粘接强度；本身具有透明性，不会影响其他透明物质的透明度；喷涂在其他材料表面增加其他材料的表面摩擦力；优良的反应性能和对环境和生物的无害性。

透明氧化硅块体材料的制备的主要难点在于制备的湿凝胶块体无论是醇凝胶还是水凝胶，在其超临界干燥过程中容易发生收缩，导致气凝胶块体材料开裂，目前大部分，而采用有机高分子物质进行增韧改性制备的湿凝胶块体，在干燥后基本上使得气凝胶失去透明性。

发明内容

本发明提供一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，能够在避免气凝胶块体材料开裂的同时保证气凝胶块体的透明度，使得制备的气凝胶块体材料具有较高的耐温性能和较好的火焰热冲击性。

本发明一种透明氧化硅气凝胶块体材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)向反应器中加入硅源、溶剂、水和酸催化剂，搅拌均匀后在50℃下进行水解，水解时间为3h，并用碱催化剂调节水解溶液pH至7～8，将调节后的溶液倒入模具中进行凝胶，凝胶形成湿凝胶块体，在湿凝胶块体表面覆盖一层溶剂进行第一次老化，第一次老化温度为40～60℃，第一次老化时间为6～24h；

步骤(2)老化后的凝胶块体收缩自动与模具脱离，去除老化后凝胶块体表面的溶剂，使用硅溶胶对老化后的凝胶块体表面进行涂覆，涂覆成膜后的凝胶块体浸入溶剂中进行第二次老化，第二次老化时间为6：12h；

步骤(3)将涂膜并第二次老化后的凝胶块体放入超临界釜中进行超临界干燥；

步骤(4)将超临界干燥后的凝胶块体放入烘箱中烘烤并在干燥器中降温后，即可得到透明氧化硅气凝胶块体材料。