[发明专利]吉非罗齐杂质的去除方法在审
申请号: | 202110917020.5 | 申请日: | 2021-08-11 |
公开(公告)号: | CN113563181A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 秋小龙;周显艺;陈孝松;梁凯;王浩 | 申请(专利权)人: | 浙江精进药业有限公司 |
主分类号: | C07C59/68 | 分类号: | C07C59/68;C07C51/42;C07C51/487;C07C51/43;A61P3/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 318020 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吉非罗齐 杂质 去除 方法 | ||
1.吉非罗齐杂质的去除方法,针对的是含有杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的吉非罗齐,其特征在于包括以下步骤:
1)、将吉非罗齐溶解在乙醇中,吉非罗齐与乙醇的重量比为1:2.0~4.0,溶解温度为20~30℃;再加入质量浓度20~40%的亚硫酸氢钠溶液,于20~30℃搅拌1±0.5小时;
所述乙醇为质量浓度≥90%的乙醇水溶液、或纯乙醇;
吉非罗齐中所含有的杂质Ⅰ和杂质Ⅱ之和称为杂质,
亚硫酸氢钠:吉非罗齐中的杂质=20~35:1的摩尔比;
所述杂质Ⅰ为:
所述杂质Ⅱ为:
2)、在步骤1)所得物中滴加纯水,纯水:步骤1)中的乙醇=1.0~2.0:1的重量比;
纯水滴加完毕后,再搅拌1~2小时,然后过滤,滤饼用纯水淋洗,再干燥,得到纯化后吉非罗齐。
2.根据权利要求1所述的吉非罗齐杂质的去除方法,其特征在于:
所述步骤2)中,纯水的滴加时间为30~90分钟;
干燥为40℃真空干燥。
3.根据权利要求2所述的吉非罗齐杂质的去除方法,其特征在于:
所述步骤2)中,滤饼用纯水淋洗时,纯水的用量为吉非罗齐质量的1~1.5倍。
4.根据权利要求1所述的吉非罗齐杂质的去除方法,其特征在于:
取100g吉非罗齐,加入到250g 95%的乙醇中,加热升温至30℃,搅拌至吉非罗齐溶解,得吉非罗齐乙醇溶液;
加入浓度为29~30%的亚硫酸氢钠溶液,30℃保温搅拌1小时;亚硫酸氢钠∶吉非罗齐中的杂质=29~29.5∶1的摩尔比;
再滴加350g纯水,滴加完毕后,搅拌1小时,抽滤,滤饼用100g纯水淋洗,再干燥,得到纯化后吉非罗齐。
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