[发明专利]一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法在审
| 申请号： | 202110918604.4 | 申请日： | 2021-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN113527689A | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 陈树 | 申请（专利权）人： | 江西省科学院能源研究所 |
| 主分类号： | C08G77/26 | 分类号： | C08G77/26;D06M15/643;D06M101/12 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人： | 张文杰 |
| 地址： | 330012 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 蒎烷 改性 聚硅氧烷 整理 合成 方法 | ||
1.一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法，其特征在于：所述的合成方法以α-蒎烯和甲基二氯氢硅烷为原料，经加成反应得到蒎烷基甲基二氯硅烷，然后进行醇解，得到的蒎烷基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行催化聚合，制得氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤，具体步骤如下：
步骤1：蒎烷基甲基二氯硅烷的合成
在无水甲苯中滴入氯铂酸的异丙醇溶液，搅拌升温至85℃，再滴入α-蒎烯和甲基二氯氢硅烷的混合液，滴加完毕后恒温至85～90℃反应6小时，产物经减压蒸馏，收集101-102℃/6mmHg的馏分，得到蒎烷基甲基二氯硅烷；其中α-蒎烯∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶0.91，催化剂氯铂酸∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶51；
步骤2：蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成
在搅拌、冰盐水冷却的条件下，向石油醚和蒎烷基甲基二氯硅烷的混合液中滴加甲醇，滴加完毕后升温至60℃，恒温反应4小时；产物经减压蒸馏，收集122℃/2mmHg，得到蒎烷基甲基二甲氧基硅烷；其中蒎烷基甲基二氯硅烷∶甲醇的质量比为：2.9∶1；
步骤3：氨基蒎烷基改性聚硅氧烷的合成
将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾的混合物搅拌升温至50℃后，滴加蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合液，继续升温至135℃，维持反应温度6小时；产物经抽真空脱除低沸物，得到氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤；其中八甲基环四硅氧烷、蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为：37.5∶1∶1.5，催化剂氢氧化钾∶蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的质量比为：1∶20。
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