[发明专利]一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法

说明书

本发明一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法以α‑蒎烯和甲基二氯氢硅烷为原料，经加成反应得到蒎烷基甲基二氯硅烷，然后进行醇解，得到的蒎烷基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷、N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行催化聚合，制得氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤。本发明方法反应条件温和，操作简便，收率高，易于工业化生产，制备的氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤能有效消除毛织物纤维表面的毛刺，增加其柔软度及爽滑性，整理效果好。

技术领域

本发明一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法，具体属于精细化工技术领域。

背景技术

双官能团聚硅氧烷是在对单官能团聚硅氧烷进行官能团再改性的基础上所产生的一类新型有机硅表面活性剂，主要作为有机硅纺织助剂，用于纺织品的后整理中，以改善织物纤维的手感、外观、耐洗度和抗缩性等性能方面。常见的聚硅氧烷整理剂主要为氨烃基、聚醚、环氧、羧基等单一官能团改性聚硅氧烷及其乳液，或者是由这些单官能团改性的聚硅氧烷复配的整理剂，而双官能团改性的聚硅氧烷则是具有上述官能团中的两种的聚硅氧烷，但它们却很少应用于织物整理中。单官能团改性聚硅氧烷纺织用整理剂对织物整理具有单一性和专一性，因而对于不同织物整理就需要将多种单官能团改性的聚硅氧烷进行复配，以便能够达到理想的整理效果。但是复配如果处理不好，会使整理剂质量不稳定，针对这一问题，本发明采取双官能团改性的聚硅氧烷来解决，使其达到理想的织物整理效果，同时也可省去复配所带来的麻烦，同时还能减轻织物整理过程中的劳动强度，从而提高整理效率。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出一种连续化高选择性氯化制备2,3,5-三氯吡啶的新工艺。本发明吡啶原料易得、价格低，2,3,5-三氯吡啶收率高，制备工艺绿色环保。

本发明一种氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤的合成方法以α-蒎烯和甲基二氯氢硅烷为原料，经加成反应得到蒎烷基甲基二氯硅烷，然后进行醇解，得到的蒎烷基甲基二甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行催化聚合，制得氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤，具体步骤如下：

步骤1：蒎烷基甲基二氯硅烷的合成

在无水甲苯中滴入氯铂酸的异丙醇溶液，搅拌升温至85℃，再滴入α-蒎烯和甲基二氯氢硅烷的混合液，滴加完毕后恒温至85～90℃反应6小时，产物经减压蒸馏，收集101-102℃/6mmHg的馏分，得到蒎烷基甲基二氯硅烷；其中α-蒎烯∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶0.91，催化剂氯铂酸∶甲基二氯氢硅烷的质量比为：1∶51；

步骤2：蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成

在搅拌、冰盐水冷却的条件下，向石油醚和蒎烷基甲基二氯硅烷的混合液中滴加甲醇，滴加完毕后升温至60℃，恒温反应4小时；产物经减压蒸馏，收集122℃/2mmHg，得到蒎烷基甲基二甲氧基硅烷；其中蒎烷基甲基二氯硅烷∶甲醇的质量比为：2.9∶1；

步骤3：氨基蒎烷基改性聚硅氧烷的合成

将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾的混合物搅拌升温至50℃后，滴加蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合液，继续升温至135℃，维持反应温度6小时；产物经抽真空脱除低沸物，得到氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤；其中八甲基环四硅氧烷、蒎烷基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为：37.5∶1∶1.5，催化剂氢氧化钾∶蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的质量比为：1∶20。

本发明有益效果：

本发明方法反应条件温和，操作简便，收率高，易于工业化生产，制备的氨基蒎烷基改性聚硅氧烷整理剤是一种有机硅高聚物，含有的蒎烷基嵌段等结构能有效消除毛织物纤维表面的毛刺，增加其柔软度及爽滑性，整理效果好。

具体实施方式

实施例1

1、蒎烷基甲基二氯硅烷