[发明专利]一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法在审
申请号: | 202110920896.5 | 申请日: | 2021-08-11 |
公开(公告)号: | CN113533406A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 张瑾;孙敏;叶翔;周建波 | 申请(专利权)人: | 宁波锦越新材料有限公司 |
主分类号: | G01N23/2252 | 分类号: | G01N23/2252;G01N23/2202 |
代理公司: | 宁波知坤专利代理事务所(特殊普通合伙) 33312 | 代理人: | 邹艳霜 |
地址: | 315000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 高纯 铸锭 杂质 元素 检测 方法 | ||
1.一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、试样制备;
步骤2、试样安装;
步骤3、试样检测;
所述的步骤1具体包括步骤1.1试样切割;步骤1.2试样抛光;步骤1.3试样清洗;
所述步骤3是将试样放置在EPMA电子探针显微分析仪器中进行检测。
2.根据权利要求1所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于,所述步骤1至步骤3中的具体操作如下:
步骤1.1、试样切割:将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样,再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度×宽度为20×20的检测试样;
步骤1.2、试样抛光:将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光,抛光使用水磨砂纸,使用顺序和目数为:120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目,抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质,以保证检测的准确性;
步骤1.3、试样清洗:将抛光过的试样用纯水清洗3-5遍,再用无水乙醇清洗1-2遍,每次需用超声清洗;消除附着在试样表面难清除的杂质;
步骤2、试样安装:将处经过步骤1处理好的试样安装在EPMA电子探针显微分析仪器的试样架上,然后将安装好的待检试样放入EPMA电子探针显微分析仪器的样品室内,待检测;
步骤3、试样检测:通过对EPMA电子探针显微分析仪器定性分析功能中的参数设定,对高纯铝铸锭试样进行定性分析,对于其中含有的杂质可以做进一步处理,所述参数包括电子束加速电压、电子束电流和束斑。
3.根据权利要求1或2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述步骤1.2的试样抛光中,设定抛光转速250r/min-500r/min,抛光时间5min-10min。
4.根据权利要求3所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述步骤1.2的试样抛光中,设定抛光转速250r/min-300r/min,抛光时间6min-8min。
5.根据权利要求1、2或4所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:步骤1.3所述试样清洗中,清洗抛光过的试样所用的纯水为超纯水。
6.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:步骤1.3所述试样清洗中,所述超声清洗设定的超声功率250W-300W,清洗时间3min-5min。
7.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束加速电压为15kV-18kV。
8.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定电子束电流为90nA-100nA。
9.根据权利要求2所述的用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:在步骤3所述的EPMA电子探针显微分析仪器上设定所述的束斑为Minμm-10μm。
10.一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述的杂质元素检测方法为EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)电子探针显微分析法中的定性分析方法。
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