[发明专利]一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法

说明书

本发明涉及一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：步骤1、试样制备；步骤2、试样安装；步骤3、试样检测；步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗。将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光以除去表面杂质；将抛光过的试样用纯水清洗，再用无水乙醇清洗，进一步消除试样表面难清除的杂质;处理好的试样安装在EPMA检测仪器的试样架上，然后将安装好的待检试样放入EPMA样品室内，设定相关参数后进行高纯铝铸锭中杂质元素的定性检测。本发明应用EPMA检测无需全面检测出准确含量，就可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素。同时，该方法操作简便，检测快速，且检验结果精确。

技术领域

本发明涉及材料中的杂质元素分析检测领域，尤其涉及一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法。

背景技术

超高纯度铝材，是指纯度≥99.999％(即5N)的纯铝材料。其主要应用于半导体器件的制作行业，少部分用作超导电缆的稳定化材料。阴极溅射是超高纯铝应用的一个主要方向，即将超高纯铝镀膜于半导体表面，起到降低电阻率、易沉积和易刻蚀等作用。溅射靶材已成为制作液晶显示、分立器件和集成电路等领域的关键材料。超高纯铝的典型特点为：1、杂质元素含量极低；2、导电性优良；3、光反射性能非常强。

EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)，即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析仪器。EPMA是分析材料元素含量及分布的最有效方法，其特点包括：CeB灯丝，可得到高空间分辨率的元素分布图像；52.5°X射线照射角度，可进行高灵敏度的测量；高精度设定分析位置和分析范围；波长色散型x射线分光器(WDS)分率高于能量分散型X射线分光器(EDS)。相比于扫描型电子显微镜(SEM)上配置EDS的型号，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。控制和分析软件，利用多年积累的分析经验，可实现从数据收集到数据分析以及生成分析报告功能，操作简便，结果直观，对分析者查找相关规律提供强有力结果支撑。

目前，对于超高纯铝的成分检测一般应用GDMS也即辉光放点质谱检测准确成分含量，但应用GDMS制备相对复杂、设备相对昂贵。

发明内容

本发明设计了一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，其解决的技术问题是：(1)现有的GDMS也即辉光放点质谱仪检测方法是用于检测准确的各种成分含量，其需要对样品成分做出全面检测，且样品制备复杂，设备昂贵。而本发明应用EPMA检测方法无需全面检测出准确含量，就可以快速检出高纯铝材料中含有的杂质元素。(2)应用EPMA检测方法简化操作流程，提高检测速度速，同时提高检验结果的准确性、精确性及实用性。

为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：

一种用于高纯铝铸锭中杂质元素的检测方法，包括以下步骤：

步骤1、试样制备；

步骤2、试样安装；

步骤3、试样检测；

所述的步骤1具体包括步骤1.1试样切割；步骤1.2试样抛光；步骤1.3试样清洗；

所述步骤3是将试样放置在EPMA电子探针显微分析仪器中进行检测。

进一步，所述步骤1至步骤3中的具体操作如下：

步骤1.1、试样切割：将直径φ135mm的高纯铝圆棒铸锭横向切割成厚20mm的圆柱状中间试样，再用锯切机分别在中间试样的边部和中部切割两块、长度×宽度为20×20的检测试样；

步骤1.2、试样抛光：将切割好的试样在自动抛光机上进行抛光，抛光使用水磨砂纸，使用顺序和目数为：120目、240目、600目、1000目、1500目和2000目，抛光的目的是减少甚至消除待测表面的杂质，以保证检测的准确性；