[发明专利]一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110921961.6 申请日: 2021-08-12
公开(公告)号: CN113603605A 公开(公告)日: 2021-11-05
发明(设计)人: 李辉志;祁冰冰;付鹏;何寿亮;揭林青 申请(专利权)人: 河北嘉泰化工科技有限公司
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C231/24;C07C233/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 染料 中间体 甲基 乙酰 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:缩合反应:在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水,搅拌下加入无水碳酸钾,搅拌至全溶后,再加入多聚甲醛,温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间,搅拌0.5小时,最后加入氯乙酰胺,升温至35摄氏度至40摄氏度之间,搅拌反应10分钟,得到反应液;

步骤二:结晶分离:将步骤一中的反应液冰水降温结晶,抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼;

步骤三:烘干:将步骤二中得到的N-羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干,并检测纯度、水分,计算收率。

2.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤一中氯乙酰胺、多聚甲醛和无水碳酸钾的添加量的摩尔比为1:1.05:0.15。

3.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤二中反应液的降温温度为0摄氏度至5摄氏度之间。

4.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤三中烘干温度为50摄氏度至60摄氏度,烘干至产品水分在1.5%以内为止。

5.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤二中抽滤后的母液用于下次缩合反应的底水。

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