[发明专利]一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法在审
申请号: | 202110921961.6 | 申请日: | 2021-08-12 |
公开(公告)号: | CN113603605A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 李辉志;祁冰冰;付鹏;何寿亮;揭林青 | 申请(专利权)人: | 河北嘉泰化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 染料 中间体 甲基 乙酰 合成 方法 | ||
1.一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:缩合反应:在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水,搅拌下加入无水碳酸钾,搅拌至全溶后,再加入多聚甲醛,温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间,搅拌0.5小时,最后加入氯乙酰胺,升温至35摄氏度至40摄氏度之间,搅拌反应10分钟,得到反应液;
步骤二:结晶分离:将步骤一中的反应液冰水降温结晶,抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼;
步骤三:烘干:将步骤二中得到的N-羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干,并检测纯度、水分,计算收率。
2.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤一中氯乙酰胺、多聚甲醛和无水碳酸钾的添加量的摩尔比为1:1.05:0.15。
3.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤二中反应液的降温温度为0摄氏度至5摄氏度之间。
4.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤三中烘干温度为50摄氏度至60摄氏度,烘干至产品水分在1.5%以内为止。
5.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,其特征在于:步骤二中抽滤后的母液用于下次缩合反应的底水。
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