[发明专利]一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法

说明书

本发明提供一种染料中间体N‑羟甲基氯乙酰胺的合成方法,包括以下步骤：缩合反应：在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液；结晶分离：将反应液冰水降温结晶，抽滤得到N‑羟甲基氯乙酰胺滤饼；烘干：将得到的N‑羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干，并检测纯度、水分，计算收率,本发明具有安全性高，生产成本低，产品质量和收率高等优点。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其是涉及一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法。

背景技术

N-羟甲基氯乙酰胺(英文名：2-chloro-N-(hydroxymethyl)acetamide)，又名氯乙酰胺-N-甲醇，是一种化工中间体，可以用作染料中间体或医药中间体，国内主要用来合成C.I.酸性蓝225。

该中间体最常见的工业化合成方法是甲醛和氯乙酰胺进行酰胺甲基化反应，但是，此方法的其缺点是用到易挥发的原料甲醛，对生产过程安全性的要求较高，同时甲醛的致癌性也较强，对职业卫生的要求也较为苛刻，因此在国家逐渐加强化工安全生产监管的大背景下，人们日益重视化工生产过程的安全和环保，最大程度地降低安全风险和职业卫生风险就成为N-羟甲基氯乙酰胺合成的首要考虑因素，有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于针对现有N-羟甲基氯乙酰胺生产工艺路线的不足之处，从提高产品的质量指标、安全生产优势和成本优势三方面着手，进行有针对性的工艺改进和优化，提供一种低安全风险和职业卫生风险、低生产成本、高产品质量和收率的染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种染料中间体N-羟甲基氯乙酰胺的合成方法,包括以下步骤：

步骤一：缩合反应：在500毫升四口瓶中加入100毫升自来水，搅拌下加入无水碳酸钾，搅拌至全溶后，再加入多聚甲醛，温度控制在20摄氏度至25摄氏度之间，搅拌0.5小时，最后加入氯乙酰胺，升温至35摄氏度至40摄氏度之间，搅拌反应10分钟，得到反应液；

步骤二：结晶分离：将步骤一中的反应液冰水降温结晶，抽滤得到N-羟甲基氯乙酰胺滤饼；

步骤三：烘干：将步骤二中得到的N-羟甲基氯乙酰胺滤饼在烘箱内烘干，并检测纯度、水分，计算收率。

进一步地，步骤一中氯乙酰胺、多聚甲醛和无水碳酸钾的添加量的摩尔比为1：1.05:0.15。

进一步地，步骤二中反应液的降温温度为0摄氏度至5摄氏度之间。

进一步地，步骤三中烘干温度为50摄氏度至60摄氏度，烘干至产品水分在1.5％以内为止。

进一步地，步骤二中抽滤后的母液用于下次缩合反应的底水。

与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果是：

1、本发明的N-羟甲基氯乙酰胺合成方法采用多聚甲醛与氯乙酰胺进行缩合反应，降低了生产过程的安全风险和职业卫生风险，对设备要求较低，从而使生产成本更低；

2、本发明的缩合反应采用无水碳酸钾作为缚酸剂和催化剂，有效抑制副反应产生，提高了反应的选择性，从而提高了产品质量和收率，产品收率在85％以上。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的技术方案及技术方案中的特征可以相互组合。