[发明专利]钾镧硅三元共掺杂磷酸钒钠电极材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110924644.X 申请日: 2021-08-12
公开(公告)号: CN113659146B 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 陈彦俊;孙式琦;李丹;王延忠;郭丽 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: H01M4/62 分类号: H01M4/62;H01M4/58;H01M10/054
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 代理人: 翟冲燕
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 钾镧硅 三元 掺杂 磷酸 电极 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钾镧硅三元共掺杂磷酸钒钠电极材料,其特征在于:所述钾镧硅三元共掺杂磷酸钒钠电极材料为Na3.1-xKxV2−xLax(PO4)2.9(SiO4)0.1,x=0.01、0.03、0.05、0.07或0.1;该电极材料K+离子掺杂Na位、La3+离子掺杂V位和Si4+离子掺杂P位;表面具有4纳米厚的无定型碳包覆在磷酸钒钠外围;以偏钒酸铵、醋酸钠和磷酸二氢铵为原料,磷酸二氢钾、硝酸镧和硅酸四乙酯为掺杂源,草酸为螯合剂,通过溶液凝胶法制备得到钾镧硅三元共掺杂磷酸钒钠电极材料,具体步骤如下:

(1)取摩尔比为26.19:16.68:25:0.09:0.6:0.9的醋酸钠、偏钒酸铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、硝酸镧、硅酸四乙酯添加到60 mL去离子水溶液中,恒温加热到70℃,形成澄清溶液;

(2)取草酸热溶于20ml去离子水,溶解配置成浓度为2.59M的草酸溶液;

(3)将配制的草酸溶液逐滴滴加到步骤(1)的澄清溶液中,颜色最终稳定在蓝色,恒温搅拌至前驱液变成20ml粘稠胶体;-21℃冷冻过夜,然后利用冷冻干燥机,-35℃—-40℃运行48h;

(4)冷冻干燥的样品80℃烘干12h;

(5)得到的前驱体在氮气的氛围下经过450℃预烧4h,然后再700℃终烧6h得到最终产物。

2.权利要求1所述的钾镧硅三元共掺杂磷酸钒钠电极材料在钠离子电池中的应用,其特征在于:所述钾镧硅三元共掺杂磷酸钒钠电极材料作为正极材料应用于钠离子电池。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:具体方法为:Na3.1-xKxV2−xLax(PO4)2.9(SiO4)0.1材料作为正极材料的活性物质,钠片作为负极,组装为2016型纽扣电池,电解液为NaClO4+EC/DEC+5%FEC;其中,NaClO4,EC,DEC 和FEC分别表示高氯酸钠,碳酸乙烯酯,碳酸二乙酯和氟代碳酸乙烯酯;1M 的NaClO4溶解在体积比为1:1的EC/DEC体系中,同时添加5 wt%的FEC进行制备。

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