[发明专利]一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂及其制备方法有效
申请号: | 202110928159.X | 申请日: | 2021-08-13 |
公开(公告)号: | CN113444286B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 于鹏飞;解乐福;田志钢;杜辉;邵军强;侯志伟;王华杰 | 申请(专利权)人: | 新元化学(山东)股份有限公司;威海新元新材料有限公司 |
主分类号: | C08K5/5419 | 分类号: | C08K5/5419;C08L83/08;C08G77/04;C08G77/24;C07F7/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 264204 山东省威海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成型 液体 硅橡胶 抑制剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂,其特征在于,该抑制剂具有式(I)所示的结构:
式(I)中,m表示平均聚合度,0<m≤30。
2.权利要求1所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)保护气体保护下,将有机溶剂、含氢氟硅氧烷低聚物和路易斯酸催化剂混合均匀,升温至40℃~50℃,向其中滴加2-甲基-3-丁炔-2-醇进行脱氢反应,滴加完后继续搅拌反应1h~2h;
(2)向反应体系中加入中和剂和助滤剂,搅拌,过滤;
(3)负压脱除滤液中的溶剂及低沸物,降温,即得加成型液体氟硅橡胶抑制剂。
3.根据权利要求2所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含氢氟硅氧烷低聚物具有式(II)所示的结构:
式(II)中,n表示平均聚合度,0<n≤30。
4.根据权利要求2所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含氢氟硅氧烷低聚物按如下方法制备得到:
将三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和四甲基二硅氧烷混合均匀,向其中加入酸性催化剂进行阳离子催化开环聚合反应,反应完全后,将体系中和,过滤,然后负压、升温脱除低沸点小分子,降温即得。
5.根据权利要求4所述的含氢氟硅氧烷低聚物的制备方法,其特征在于,所述的三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和四甲基二硅氧烷的投料摩尔比为1:(0.1~5)。
6.根据权利要求4所述的含氢氟硅氧烷低聚物的制备方法,其特征在于,酸性催化剂为浓硫酸或三氟甲磺酸,其投料量为三甲基三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷和四甲基二硅氧烷投料总质量的0.2%~2%。
7.根据权利要求4所述的含氢氟硅氧烷低聚物的制备方法,其特征在于,开环聚合反应的温度为0~50℃,反应时间为0.5h~5h。
8.根据权利要求4所述的含氢氟硅氧烷低聚物的制备方法,其特征在于,采用碳酸氢钠中和反应,其投料量为酸性催化剂投料质量的0.5~2.5倍。
9.根据权利要求4所述的含氢氟硅氧烷低聚物的制备方法,其特征在于,脱除低沸点小分子的条件为温度160℃~180℃、压力为-0.09MPa至-0.1MPa。
10.根据权利要求2所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含氢氟硅氧烷低聚物和2-甲基-3-丁炔-2-醇的投料摩尔比为1:(2.0~2.2);所述的有机溶剂为甲苯,其投料量为含氢氟硅氧烷低聚物投料质量的1~2倍;所述的保护气体为氮气或氩气。
11.根据权利要求2所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的路易斯酸为三(五氟苯基)硼烷,其投料量为含氢氟硅氧烷低聚物和2-甲基-3-丁炔-2-醇投料总质量的0.1%~1%。
12.根据权利要求2所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的中和剂为水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O],其投料量为路易斯酸投料质量的5~10倍;所述的助滤剂为硅藻土,其投料量为水滑石投料质量的0.5~2倍;中和搅拌的时间为0.5h~3h。
13.根据权利要求2所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的脱除溶剂和低沸物的条件为温度100℃~150℃、压力为-0.09MPa至-0.1MPa。
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