[发明专利]一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂及其制备方法，该抑制剂通过路易斯酸催化含氢氟硅氧烷低聚物和甲基丁炔醇进行脱氢反应制备得到。其在使用过程中可与氟硅橡胶体系充分兼容，即使在温度较高的环境中也具有不易挥发的优点，抑制效果良好，有效地解决了抑制剂的挥发损失以及与体系相容性差等问题，给予了加成型液体氟硅橡胶充足的可操作时间，也提高了产品的储存稳定性，以其制备的氟硅橡胶制品表面光滑、性能优异。

技术领域

本发明涉及橡胶材料技术领域，具体涉及一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂及其制备方法。

背景技术

加成型液体氟硅橡胶是以含乙烯基的聚氟硅氧烷作为基础胶，以含硅氢的低聚硅氧烷作为交联剂，在铂金催化剂的作用下，通过硅氢加成反应形成三维网络结构的弹性体。在实际的应用过程中，通常需要添加反应抑制剂来调控硫化速率，给予施工充足的可操作时间。一般来讲，为了满足灌注、压延、涂覆及注射成型等工艺的要求，双组分的加成型液体氟硅橡胶在两个组分混合以后，在室温状态下至少需要四个小时以上的可操作时间；单组分的加成型液体氟硅橡胶室温下的储存稳定期一般要求至少六个月。

氟硅橡胶抑制剂在室温下能与催化剂中的铂原子形成配位键，可防止硅乙烯基或硅氢基同时参加配位，在加热至硫化温度以后，抑制剂的配位键减弱或分解，硅乙烯基与硅氢即可快速发生加成反应进行交联。

目前，有关加成型液体氟硅橡胶的抑制剂主要包括炔醇类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、含双键的二元酸酯、含氮化合物等，而炔醇类化合物是最常用的抑制剂，例如甲基丁炔醇、乙炔基环己醇等。但是，甲基丁炔醇由于沸点较低，在混合脱泡及施工过程中容易挥发，以其制备的加成型氟硅橡胶会出现焦烧现象，致使硫化物的表面凹凸不平，也影响制品的力学性能；乙炔基环己醇虽然是最经典的抑制剂，但是其熔点较高，常温下以固体形式存在，在辊温较低时容易从配方中析出，与加成型氟硅橡胶的相容性很差，直接影响抑制效果，降低产品的可操作时间和储存期。

因此，开发一种适用于加成型液体氟硅橡胶的抑制剂具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂及其制备方法，可有效解决抑制剂的挥发损失以及与氟硅橡胶体系相容性差等问题。该抑制剂在使用过程中可与体系充分兼容，即使在温度较高的环境中也具有不易挥发的优点，抑制效果良好，给予了加成型液体氟硅橡胶充足的可操作时间，也提高了产品的储存稳定性，以其制备的氟硅橡胶制品表面光滑、性能优异。

本发明为实现上述目的，采用的技术方案如下：

一种加成型液体氟硅橡胶抑制剂，具有式(I)所示的结构：

式(I)中，m表示平均聚合度，0≤m≤30。

根据本发明，m的取值可为0、3、8、12、18、22、25、28；

优选的，当m＝0时，所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂具有式(III)所示的结构：

根据本发明，所述的加成型液体氟硅橡胶抑制剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)保护气体保护下，将有机溶剂、含氢氟硅氧烷低聚物和路易斯酸催化剂混合均匀，升温至40℃～50℃，向其中滴加2-甲基-3-丁炔-2-醇进行脱氢反应，滴加完后继续搅拌反应1h～2h；

或者，保护气体保护下，将有机溶剂、四甲基二硅氧烷和路易斯酸催化剂混合均匀，升温至40℃～50℃，向其中滴加2-甲基-3-丁炔-2-醇进行脱氢反应，滴加完后继续搅拌反应1h～2h；

(2)向反应体系中加入中和剂和助滤剂，搅拌，过滤；

(3)负压脱除滤液中的溶剂及低沸物，降温，即得加成型液体氟硅橡胶抑制剂。