[发明专利]全氟烷基链修饰的共价有机框架、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202110931709.3 申请日: 2021-08-13
公开(公告)号: CN113637131B 公开(公告)日: 2022-06-24
发明(设计)人: 许冰清;许雪凤;张根;柳涛;江新珠 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08G12/08 分类号: C08G12/08;C08L61/22;C08K3/32;C08J5/22;H01M8/1081;H01M8/1048
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 刘海霞
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 烷基 修饰 共价 有机 框架 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.全氟烷基链修饰的共价有机框架,其特征在于,结构式如下:

2.根据权利要求1所述的全氟烷基链修饰的共价有机框架的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将摩尔比为1:2的N,N,N',N'-四(对氨基苯基)对苯二胺和2,5-双(全氟烷基)-三联苯-对二甲醛加入由体积比为1:1的邻二氯苯和正丁醇组成的溶剂中,超声分散,加入醋酸溶液,依次进行液氮冷冻、抽真空、脱气处理,用火焰枪进行封管,120±10oC下反应72h以上,得到粗产物,将粗产物依次用二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃、丙酮洗涤干净,然后抽滤,四氢呋喃索氏提取,真空干燥得到全氟烷基链修饰的共价有机框架;所述的2,5-双(全氟烷基)-三联苯-对二甲醛的结构式如下:

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的2,5-双(全氟烷基)-三联苯-对二甲醛通过以下步骤制备:将1,4-二溴-2,5-双(全氟烷基)苯、四甲酰基苯硼酸、Pd(PPh3)4和K2CO3加入由体积比为2:1的四氢呋喃和水混合溶剂中,在80oC下反应16个小时,产物用二氯甲烷和水萃取,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋干除去溶剂,用展开剂柱层分离,得到2,5-双(全氟烷基)-三联苯-对二甲醛。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的液氮冷冻、抽真空、脱气处理的次数至少为3次。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的醋酸溶液的浓度为6mol/L。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的索氏提取的时间为12~48 h。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的真空干燥温度为65oC,时间为12h。

8.基于权利要求1所述的全氟烷基链修饰的共价有机框架的质子交换隔膜材料,其特征在于,通过以下步骤制备:

按比例将全氟烷基链修饰的共价有机框架和磷酸混合,研磨至混合均匀,85oC真空干燥12小时以上,再在氩气保护气氛下、100oC下加热5~6h,冷却后压片制成质子交换隔膜材料。

9.根据权利要求8所述的质子交换隔膜材料,其特征在于,磷酸占隔膜总质量的30%。

10.根据权利要求8所述的质子交换隔膜材料在燃料电池中的应用。

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