[发明专利]一种有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物及其制备方法在审
申请号: | 202110935055.1 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113831368A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 盛凯;刘元涛;唐新德;庞来学;王彦敏;匡芮 | 申请(专利权)人: | 山东交通学院 |
主分类号: | C07F13/00 | 分类号: | C07F13/00;C07F7/18;H01F1/42;B01J31/22 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250023 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 硅烷 保护 混价十核锰簇合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,包括步骤如下:
先将碱溶于醇类溶剂,然后加入含有取代基的三烷氧基硅烷,回流反应,发生预水解缩聚,得到预聚体;然后将预聚体和二价锰的溶液混合,再转移至反应釜中进行溶剂热反应,生成有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物。
2.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。
3.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的碱是无机碱或有机碱;优选无机碱,进一步优选氢氧化钾、氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的含有取代基的三烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷及其苯基上含有取代基的三烷氧基硅烷的衍生物。
5.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,含有取代基的三烷氧基硅烷、碱和溶剂的摩尔比为1:(1.6-2):(10-100)。
6.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的回流反应时间为3-8小时,优选4-5小时。
7.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的溶解二价锰的溶剂为乙腈、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、N,N’-二甲基甲酰胺及上述溶剂的混合物,优选乙腈或N,N’-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂热反应的反应温度为120-200℃,优选120-140℃。
9.根据权利要求1所述的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂热反应的时间为10-15小时,优选13-15小时。
10.权利要求1所述的制备方法制备得到的有机硅烷配体保护的混价十核锰簇合物。
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