[发明专利]一种微通道连续合成1-(2,4,6-三氯-苯基)-丙-2-酮的方法

权利要求书

1.一种微通道连续合成1-(2,4,6-三氯-苯基)-丙-2-酮的方法，其特征在于，所述方法为：以2,4,6-三氯苯胺、有机亚硝酸酯和乙酸异丙烯酯为原料，在催化剂的催化下于微通道连续反应器中进行反应，得到所述1-(2,4,6-三氯-苯基)-丙-2-酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道连续反应器包括第一预热模块、第二预热模块、反应模块和淬灭模块，其中第一预热模块、第二预热模块分别与反应模块串联连接，反应模块与淬灭模块串联连接。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将溶解在溶剂中的2,4,6-三氯苯胺送入第一预热模块进行预热；

(2)将有机亚硝酸酯、乙酸异丙烯酯和混有催化剂的溶剂送入第二预热模块进行预热；

(3)将步骤(1)和步骤(2)预热后的料液送入反应模块混合反应，随后进入淬灭模块降温，得到所述1-(2,4,6-三氯-苯基)-丙-2-酮。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯乙烷、甲苯、二甲苯或二氯甲烷中的一种或至少两种的组合，优选甲苯、乙腈或四氢呋喃中的一种或至少两种的组合，更进一步优选甲苯。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述预热的温度为0～110℃，优选50～80℃；

优选地，步骤(2)所述预热的温度为0～110℃，优选50～80℃。

6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述有机亚硝酸酯为亚硝酸异戊酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯或亚硝酸叔丁酯中的一种或至少两种的组合，优选亚硝酸叔丁酯和/或亚硝酸甲酯；

优选地，步骤(2)所述催化剂为五水硫酸铜、氯化亚铜或碘化亚铜中的一种或至少两种的组合，优选氯化亚铜和/或五水硫酸铜。

7.根据权利要求3-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述有机亚硝酸酯与2,4,6-三氯苯胺的摩尔比为1.05～1.5:1，优选1.1～1.3:1；

优选地，步骤(2)所述乙酸异丙烯酯与2,4,6-三氯苯胺的摩尔比为1.05～2:1，优选1.1～1.5:1。

8.根据权利要求3-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述催化剂的用量为2,4,6-三氯苯胺摩尔量的0.05％～1％，优选0.1％～0.5％。

9.根据权利要求3-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合反应的温度为0～110℃，优选50～80℃；

优选地，步骤(3)所述混合反应的时间为30～300秒，优选90～240秒；

优选地，步骤(3)所述进入淬灭模块降温至10-40℃。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将溶解在溶剂中的2,4,6-三氯苯胺送入第一预热模块在0～110℃下进行预热；

(2)将有机亚硝酸酯、乙酸异丙烯酯和混有催化剂的溶剂送入第二预热模块在0～110℃下进行预热，其中所述有机亚硝酸酯与2,4,6-三氯苯胺的摩尔比为1.05～1.5:1，所述乙酸异丙烯酯与2,4,6-三氯苯胺的摩尔比为1.05～2:1，所述催化剂的用量为2,4,6-三氯苯胺摩尔量的0.05％～1％；

(3)将步骤(1)和步骤(2)预热后的料液送入反应模块，在0～110℃下混合反应，随后进入淬灭模块降温至10-40℃，得到所述1-(2,4,6-三氯-苯基)-丙-2-酮。