[发明专利]一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法

权利要求书

1.一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，其特征在于，所述透皮贴膏包括依次叠加的纱布、膏体和离型膜，所述测定方法包括以下步骤：

(1)标准品的制备

在乙酸乙酯中加入萘，配制成每1mL含10mg萘的溶液，作为内标溶液；

分别取樟脑标准品、薄荷脑标准品、水杨酸甲酯标准品各10mg，置于同一10mL量瓶中，加入内标溶液1mL，用乙酸乙酯稀释至刻度并摇匀，即得标准品；

(2)校正因子测定

吸取1μL标准品注入气相色谱仪，计算校正因子；

(3)透皮贴膏供试品的制备

取透皮贴膏除去离型膜得到膏布，称定后置于250mL烧瓶中，加水100mL，根据挥发油测定法甲法，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2mL，加热回流提取，冷却后取甲苯液，加乙酸乙酯3mL稀释，置于铺有无水硫酸钠的滤纸过滤，滤液置于50mL量瓶中，利用乙酸乙酯分次洗涤盛放甲苯液的容器及过滤器，洗涤液并入所述50mL量瓶中，加入内标溶液5mL，并加乙酸乙酯稀释至刻度并摇匀，即得透皮贴膏供试品；

(4)分别吸取标准品与透皮贴膏供试品各1μL，注入气相色谱仪，测定透皮贴膏供试品中挥发性成分的量；

(5)取出经过步骤(3)提取之后的膏布晾干，之后置于具塞三角烧瓶中用溶剂油浸渍，待纱布与膏体分离，将纱布取出，并洗涤至布面不残附膏料，挥去溶剂，将纱布置于烘箱中干燥，然后移至干燥器中冷却，冷却之后称定纱布的重量；根据步骤(3)称定的膏布的重量与步骤(5)称定的纱布的重量得到膏体的重量，再根据步骤(4)得到的挥发性成分的量与膏体的重量得到透皮贴膏中挥发性成分含量。

2.根据权利要求1所述的一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱仪的色谱条件为：

以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱；载气为高纯度氮气；流速1.8mL/min，分流比为39：1，气化室温度220℃，色谱柱温度140℃，检测器温度250℃，保持8min。

3.根据权利要求2所述的一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，其特征在于，所述樟脑的保留时间为2.859min，薄荷脑的保留时间为3.495min，水杨酸甲酯的保留时间为5.382min，萘的保留时间为4.929min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，其特征在于，所述毛细管柱的尺寸为30m×0.32mm×0.25μm。

5.根据权利要求1所述的一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加热回流提取的时长不低于2h。