[发明专利]一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法

说明书

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，所述透皮贴膏包括依次叠加的纱布、膏体和离型膜，所述测定方法包括以下步骤：(1)标准品的制备；(2)校正因子测定；(3)透皮贴膏供试品的制备；(4)分别吸取标准品与透皮贴膏供试品各1μL，注入气相色谱仪，测定透皮贴膏供试品中挥发性成分的量；(5)称定纱布的重量；根据膏布的重量与纱布的重量得到膏体的重量，再根据挥发性成分的量与膏体的重量得到透皮贴膏中挥发性成分含量。本发明利用气相色谱法测定高活性透皮贴膏中樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的含量测定，对透皮膏贴的质量控制提供了保障，能较好地控制产品质量。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法。

背景技术

高活性透皮贴膏是以高含量的薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯为活性成分，与优质天然橡胶材料、高分子聚异丁烯材料、软化剂、增粘剂、填充剂和防老剂等辅料制成的橡胶膏剂，具有活血化瘀、消炎止痛作用，用于治疗跌打损伤、瘀血肿痛等方面疗效显著。而且，高活性透皮贴膏采用无溶剂清洁制剂生产工艺成型技术，无需使用汽油，生产成本大幅度降低，不需烘干，药物有效成分含量显著提高，没有汽油挥发，对环境不产生污染，减少了致敏因素，降低人体的过敏反应，生产和使用更加安全。

但是，针对高活性透皮贴膏，目前没有可靠的质量控制方法，从而无法有效控制产品的质量。

发明内容

基于现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种高活性透皮贴膏中挥发性成分含量的测定方法，所述透皮贴膏包括依次叠加的纱布、膏体和离型膜，所述测定方法包括以下步骤：

(1)标准品的制备

在乙酸乙酯中加入萘，配制成每1mL含10mg萘的溶液，作为内标溶液；

分别取樟脑标准品、薄荷脑标准品、水杨酸甲酯标准品各10mg，置于同一10mL量瓶中，加入内标溶液1mL，用乙酸乙酯稀释至刻度并摇匀，即得标准品；

(2)校正因子测定

吸取1μL标准品注入气相色谱仪，计算校正因子；

(3)透皮贴膏供试品的制备

取透皮贴膏除去离型膜得到膏布，称定后置于250mL烧瓶中，加水100mL，根据挥发油测定法甲法，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加甲苯2mL，加热回流提取，冷却后取甲苯液，加乙酸乙酯3mL稀释，置于铺有无水硫酸钠的滤纸过滤，滤液置于50mL量瓶中，利用乙酸乙酯分次洗涤盛放甲苯液的容器及过滤器，洗涤液并入所述50mL量瓶中，加入内标溶液5mL，并加乙酸乙酯稀释至刻度并摇匀，即得橡胶贴膏供试品；

(4)分别吸取标准品与透皮贴膏供试品各1μL，注入气相色谱仪，测定透皮贴膏供试品中挥发性成分的量；

(5)取出经过步骤(3)提取之后的膏布晾干，之后置于具塞三角烧瓶中用溶剂油浸渍，待纱布与膏体分离，将纱布取出，并洗涤至布面不残附膏料，挥去溶剂，将纱布置于烘箱中干燥，然后移至干燥器中冷却，冷却之后称定纱布的重量；根据步骤(3)称定的膏布的重量与步骤(5)称定的纱布的重量得到膏体的重量，再根据步骤(4)得到的挥发性成分的量与膏体的重量得到透皮贴膏中挥发性成分含量。

作为优选方案，所述气相色谱仪的色谱条件为：

以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱；载气为高纯度氮气；流速1.8mL/min，分流比为39：1，气化室温度220℃，色谱柱温度140℃，检测器温度250℃，保持8min。