[发明专利]均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法在审
申请号: | 202110941640.2 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113583014A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 曹正国;李江华;王福;任伟;荆晓平 | 申请(专利权)人: | 江苏正丹化学工业股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 董旭东 |
地址: | 212000 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 相连 续富氧 精密 氧化 合成 均苯四 甲酸 方法 | ||
1.一种均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于依次包含如下步骤:
(1)配料进料:将均四甲苯、醋酸和钴锰锌溴催化剂按照质量百分比5~20%:79.97~94.99%:0.01~0.05%混合完全,混合液与富氧气体连续打入微通道反应器进行氧化反应;
(2)精密氧化:保持微通道反应器内氧化温度为180-260℃,反应器内压力1.2-1.8MPa,均四甲苯与富氧气体催化反应生成均苯四甲酸,生成的富含均苯四甲酸反应液连续出料;
(3)结晶离心:将均苯四甲酸反应液,冷却至25℃结晶,进入离心机分离,去除醋酸、水和催化剂,得到的滤饼即为精均苯四甲酸;
(4)脱水成酐:精均苯四甲酸送入成酐釜245±2℃,真空度0.095MPa脱水得到均苯四甲酸二酐。
2.根据权利1所述的一种均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于:所述的富氧气体为氧气体积含量为21~50%的氮氧混合气体。
3.根据权利1所述的一种均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于:所述微通道反应器的微通道内径为0.6~20 µm。
4.根据权利3所述的一种均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于:所述微通道反应器的微通道内径为10µm。
5.根据权利1所述的一种均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于:所述的钴锰锌溴催化剂分别为醋酸钴、醋酸锰、醋酸锌、四溴乙烷的混合物。
6.根据权利1-5任意一项所述的一种均四甲苯液相连续富氧精密氧化合成均苯四甲酸二酐的方法,其特征在于:所述钴锰锌溴催化剂中的钴、锰、锌、溴元素的摩尔比为1:1:0.5:0.5。
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