[发明专利]一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法

权利要求书

1.一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水与溶剂按体积比 1:0.5~1打入混合器，控制混合器温度为25~35℃，强制循环1~2小时，分出水相去废水，有机相去蒸馏釜进行减压蒸馏；

（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压-0.09~-0.10MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；

（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂，控制蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在250~300g/L，随后将蒸馏釜内物料放入定容液槽；

（4）先向反应釜中加入三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-5~-10℃，再滴加氯化亚砜，并保持温度在-5~-10℃，最后向反应釜中滴加定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液，滴加过程中保持反应釜的温度在-5~0 ℃；其中控制三氯乙烷溶液的体积为DMF的0.8~1.5倍，氯化亚砜的质量为二氯蔗糖-6-乙酯质量的1.5~2.5倍；

（5）滴加结束后搅拌1~1.5小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到80~90℃，保温0.5~1小时，反应结束后取样检测，反应液并入产线中进行浓干精制。

2.根据权利要求1所述一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为正丁醇、正戊醇或异丁醇。

3.根据权利要求1或2所述一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（5）中将反应釜升温至85~90℃。