[发明专利]一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法

说明书

本发明涉及一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖‑6‑乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化中和后废水与溶剂按体积比1:0.5~1打入混合器，25~35℃下循环1~2h，有机相去蒸馏釜进行蒸馏；（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压‑0.09~‑0.10MPa；（3）精馏结束，向蒸馏釜中加DMF溶剂，控制釜内二氯蔗糖‑6‑乙酯浓度在250~300g/L，将物料放入定容液槽；（4）向反应釜中加三氯乙烷溶液、氯化亚砜，控制温度‑5~‑10℃，再加定溶液槽中物料，滴加温度在‑5~0℃；（5）滴加结束搅拌1~1.5h，随后匀速升温到80~90℃，保温0.5~1h，反应液并入产线进行浓干精制。本发明优点：提取了废水中的二氯蔗糖‑6‑乙酯，可反应生成三氯蔗糖中间产物，加工成产品；降低了废水中有机物的浓度，减少废水的同时降低了废水的处理难度。

技术领域

本发明属三氯蔗糖三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法，具体涉及一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法。

背景技术

三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（TateLyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍；这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

目前国内采用的三氯蔗糖生产工艺，均为从蔗糖开始，通过有机锡酯生成蔗糖-6-乙酯后，加入氯化亚砜生成三氯蔗糖-6-乙酯，最后进行醇解生产三氯蔗糖的三步法工艺。在氯化工艺过程中，蔗糖-6-乙酯中的七个羟基位置，是按照顺序被氯原子取代，这就导致部分蔗糖-6-乙酯生成了二氯蔗糖-6-乙酯，溶解在废水中（约10~15g/L）；废水直接外排不仅增加了废水的处理难度，而且也造成了原料的浪费。

发明内容

本发明的目的是为了解决废水中二氯蔗糖-6-乙酯的提取和利用问题，提供一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法；本发明先通过萃取剂将二氯蔗糖-6-乙酯提取出来，然后再反应生成三氯蔗糖，从而有效回收利用了二氯蔗糖-6-乙酯。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于

包括以下步骤：

（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水与溶剂（正丁醇、正戊醇或异丁醇）按体积比 1:0.5~1打入混合器，控制混合器温度为25~35℃，强制循环1~2小时，分出水相去废水，有机相去蒸馏釜进行减压蒸馏；

（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压-0.09~-0.10MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；

（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂，控制蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在250~300g/L，随后将蒸馏釜内物料放入定容液槽；

（4）先向反应釜中加入三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-5~-10℃，再滴加氯化亚砜，并保持温度在-5~-10℃，最后向反应釜中滴加定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液，滴加过程中保持反应釜的温度在-5~0 ℃；其中控制三氯乙烷溶液的体积为DMF的0.8~1.5倍，氯化亚砜的质量为二氯蔗糖-6-乙酯质量的1.5~2.5倍；

（5）滴加结束后搅拌1~1.5小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到80~90℃，保温0.5~1小时，反应结束后取样检测，反应液并入产线中进行浓干精制。

进一步，所述步骤（5）中将反应釜升温至85~90℃。

蔗糖-6-乙酯氯化反应温度为110~115℃，本发明中二氯蔗糖-6-乙酯因本身已有两个氯原子，所以有别于蔗糖-6-乙酯的氯化反应；如果按照蔗糖-6-乙酯氯化反应温度进行反应，则大量二氯蔗糖-6-乙酯原料会碳化，造成反应过度进行，所以确定本发明中二氯蔗糖-6-乙酯的氯化温度为80~90摄氏度。