[发明专利]一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法

权利要求书

1.一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法，包括以下步骤：

将藻类样品和提取剂混合，进行提取，得到提取液；

将所述提取液和吸附剂混合，进行净化，得到上机溶液；

采用超高液相色谱、一级质谱和二级质谱对所述上机溶液进行定性分析；

采用超高液相色谱和一级质谱对所述上机溶液进行定量分析，得到藻类样品中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的含量；

所述提取剂为乙腈、乙酸乙酯、甲酸体积浓度为1％的甲酸-乙腈混合溶液或甲酸体积浓度为1％的甲酸-乙酸乙酯混合溶液；

所述吸附剂为PSA吸附剂。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述藻类样品和提取剂的用量比为3g：(15～30)mL。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述提取包括依次进行涡旋提取和超声提取；所述涡旋提取的转速为1500～2500r/min，时间为30s。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述超声提取的功率为300～600W，频率为30～50Hz，时间为30min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取液和吸附剂混合前还包括先将所述提取液进行浓缩和复溶；所述复溶的试剂为甲酸体积浓度为0.1％的乙腈水溶液，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为6：4。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取液和吸附剂的用量比为5mL：(50～150)mg。

7.根据权利要求1或6所述的检测方法，其特征在于，所述净化在涡旋的条件下进行，所述涡旋的转速为1500～2500r/min，时间为0.5～1.5min。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超高液相色谱的参数包括；

色谱柱：WatersBEHC₁₈，2.1mm×100mm1.7μm；

柱温：40～50℃；

流动相A：乙腈；

流动相B：甲酸体积浓度为0.1％的水溶液；

流速：0.25mL/min；

进样体积：10μL；

梯度洗脱程序包括：

-3.00～0min：5％A；

0.00～6min：5％A→95％A；

6～8min：95％A；

8～9min：95％A→5％A；

9～10min：5％A；

所述一级质谱的参数包括：

扫描模式：正离子扫描；

毛细管温度：200～350℃；

离子源温度：110～450℃；

喷雾电压：3000～4000V；

透镜电压：50V；

鞘气：N₂，流量为35～60arb；

辅助气：N₂，流量为0～15arb；

扫描范围m/z：100～900；

分辨率R：70000；

AGCtarget：1×10⁶；

最大驻留时间：100ms；

所述二级质谱的参数包括：

扫描模式：正离子扫描；

毛细管温度：200～350℃；

离子源温度：110～450℃；

喷雾电压：3000～4000V；

透镜电压：50V；

鞘气：N₂，流量为35～60arb；

辅助气：N₂，流量为0～15arb；

分辨率R：17500～35000；

碰撞能量：60V；

AGCtarget：2×10⁵。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述金刚烷胺类化合物包括金刚烷胺、美金刚和金刚乙胺；所述三嗪类除草剂包括阿特拉津、草净津、敌草净、环嗪酮、苯嗪草酮、嗪草酮、扑草净、仲丁通、西玛津、特丁津和莠灭净。