[发明专利]一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法

说明书

本发明属于物质分析技术领域，提供了一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法。本发明采用乙腈、乙酸乙酯、甲酸体积浓度为1％的甲酸‑乙腈混合溶液或甲酸体积浓度为1％的甲酸‑乙酸乙酯混合溶液为提取剂能够使藻类样品中的金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂释放出来，再以PSA吸附剂为吸附剂，能够最大程度吸附除去提取液中对金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂干扰大的杂质，采用超高液相色谱、一级质谱和二级质谱进行定性检测，能够提高定性准确度，排除假阳性，提高检测准确度；再利用超高液相色谱和一级色谱进行定量分析，能够准确对金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂进行准确定量，且具有较高的检测灵敏度。

技术领域

本发明涉及物质分析技术领域，尤其涉及一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法。

背景技术

由于金刚烷胺类药物属于抗病毒类药物，而三嗪类除草剂属于农残，由于两种药物属于不同类型的药物，所以现有的检测方法是对金刚烷胺类和三嗪类除草剂分别进行检测，操作比较繁琐，实验人员需要进行多次处理后分别上机检测，成本较高。而且现在的检测方法多是针对动物源性中金刚烷胺类及环境中三嗪类除草剂，目前还没有在藻类中两种类型药物同时检测的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法。本发明提供的检测方法前处理方法简单，且所得上机溶液能够用于同时检测藻类样品中的金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂，且检测灵敏度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种藻类中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的检测方法，包括以下步骤：

将藻类样品和提取剂混合，进行提取，得到提取液；

将所述提取液和吸附剂混合，进行净化，得到上机溶液；

采用超高液相色谱、一级质谱和二级质谱对所述上机溶液进行定性分析；

采用超高液相色谱和一级质谱对所述上机溶液进行定量分析，得到藻类样品中金刚烷胺类化合物和三嗪类除草剂的含量；

所述提取剂为乙腈、乙酸乙酯、甲酸体积浓度为1％的甲酸-乙腈混合溶液或甲酸体积浓度为1％的甲酸-乙酸乙酯混合溶液；

所述吸附剂为PSA吸附剂。

优选地，所述藻类样品和提取剂的用量比为3g：(15～30)mL。

优选地，所述提取包括依次进行涡旋提取和超声提取；所述涡旋提取的转速为1500～2500r/min，时间为30s。

优选地，所述超声提取的功率为300～600W，频率为30～50Hz，时间为30min。

优选地，所述提取液和吸附剂混合前还包括先将所述提取液进行浓缩和复溶；所述复溶的试剂为甲酸体积浓度为0.1％的乙腈水溶液，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为6：4。

优选地，所述提取液和吸附剂的用量比为5mL：(50～150)mg。

优选地，所述净化在涡旋的条件下进行，所述涡旋的转速为1500～2500r/min，时间为0.5～1.5min。

优选地，所述超高液相色谱的参数包括；

色谱柱：Waters BEH C₁₈，2.1mm×100mm 1.7μm；

柱温：40～50℃；

流动相A：乙腈；

流动相B：甲酸体积浓度为0.1％的水溶液；

流速：0.25mL/min；

进样体积：10μL；