[发明专利]一种两步正向悬浮聚合法制备的酚醛树脂微球及其制备方法有效
申请号: | 202110943064.5 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113637128B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 王春红;鲍天舒;姜海涛 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08G8/18;C08G8/20;C08G8/24 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正向 悬浮 聚合 法制 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将交联用酚类、功能基化酚类、醛类、质子酸溶于短链酯类中,混合均匀,得到油相;然后将油相加热预聚直至快要有固体析出,得到预聚物;再将预聚物在水相中进行悬浮聚合,得到的产品再进行清洗,筛分,得到球形酚醛树脂;
油相中,功能基化酚类与交联用酚类摩尔比为0~1:1,总酚类和醛类摩尔比为3:1~4,总酚类和酯类的质量比为1:2~3.5;
所述交联用酚类为在羟基邻对位有至少3个反应位点的酚类中的一种,功能基化酚类为在邻对位有两个反应位点的酚类中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,所述水相为氯化钠的水溶液,且氯化钠的质量浓度为2%~10%。
3.根据权利要求1所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,油相中,质子酸的用量为反应物总质量的10%~20%。
4.根据权利要求3所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,所述醛类为三聚甲醛或多聚甲醛,质子酸为盐酸或硫酸,短链酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,所述预聚温度为50~60℃,电磁搅拌速度为150~400r/min,预聚合时间为4~40min。
6.根据权利要求1所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,油相和水相的体积比为1:4,所述悬浮聚合温度为60~80℃,悬浮聚合搅拌速度为200~400r/min,悬浮聚合时间为5~8h。
7.根据权利要求1所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,所述清洗为依次用纯水和乙醇清洗,自然干燥后再用石油醚清洗。
8.根据权利要求7所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,所述纯水清洗的终点为无质子酸残留,乙醇清洗的终点为无水分残留,自然干燥时间为6~7h,石油醚清洗时间为5~8h。
9.根据权利要求1所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于,最终得到的微球粒径为100~500μm。
10.权利要求1~9任一项所述的一种两步正向悬浮聚合法制备酚醛树脂微球的方法所制备的酚醛树脂微球。
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