[发明专利]一种氰基化或硫氰基化中氮茚及其衍生物的制备方法有效
申请号: | 202110944566.X | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113582989B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 曹华;余跃;张宇 | 申请(专利权)人: | 广东药科大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C09K11/06;B01J31/02 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 刘俊玲 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰基化 硫氰基化中氮茚 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种中氮茚及其衍生物的制备方法,其特征在于:
所述的中氮茚及其衍生物为3位取代中氮茚及其衍生物;
所述的方法为:以2-芳基中氮茚为原料,以硫氰酸铵作为氰基源,在催化体系作用下,制备得到中氮茚;
所述的2-芳基中氮茚的结构式为:
其中,R1选自H、甲基;R2选自H、甲基、卤素;
所述的催化体系包括:光源、催化剂、氧化剂和溶剂;
所述的光源为LED灯;照射的条件为:照射功率为10W,照射波长为455nm±10nm;
所述的催化剂为孟加拉玫瑰红;
所述的氧化剂为过氧化氢;
所述的溶剂为1,2-二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的3位取代中氮茚为氰基化中氮茚及其衍生物或硫氰基化中氮茚及其衍生物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的氰基化中氮茚及其衍生物的结构式为:其中,R1选自H、甲基;R2选自H、甲基、卤素。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的硫氰基化中氮茚及其衍生物的结构式为:其中,R1选自H、甲基;R2选自H、甲基、卤素。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的原料与硫氰酸铵的摩尔比优选为1:0.6-3。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的原料与硫氰酸铵的摩尔比优选为1:1.0-2.6。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的原料与硫氰酸铵的摩尔比优选为1:1.7-1.8。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的催化剂与原料的摩尔比为0.001-3:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述的催化剂与原料的摩尔比为1-1.5:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂与原料的摩尔比优选为0.01-3:1。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂与原料的摩尔比为1-1.5:1。
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