[发明专利]一种反式烯烃的氘代方法在审
申请号: | 202110952471.2 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113788733A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 李亦彪;李嘉明;陈泽彬 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00;C07C5/00;C07C15/52;C07C41/18;C07C43/215;C07C37/00;C07C39/21;C07C17/35;C07C25/24;C07D333/08;C07D213/127;C07D213/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 肖云 |
地址: | 529000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 烯烃 方法 | ||
1.一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:
将具有下式(Ⅰ)的烯烃化合物和引发剂、氘代试剂以及溶剂反应,制得具有下式(Ⅱ)的反式氘代烯烃化合物;
其中:R1和R2均独立地选自芳基、取代芳基、杂芳基和取代杂芳基中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:
所述芳基为C20以下的芳基;优选地,所述芳基为C10以下的芳基;优选地,所述芳基包括苯基;
优选地,所述取代芳基为烷基芳基、烷氧基芳基、硝基芳基、卤代芳基或羟基芳基;
优选地,所述烷基芳基为一取代烷基芳基或二取代烷基芳基;优选地,所述二取代烷基芳基中烷基相同或不同;
优选地,所述烷基芳基中烷基为C1~8烷基;优选地,所述C1~8烷基包括但不限于甲基和叔丁基;
优选地,所述卤代芳基为一取代或二取代苯基;优选地,所述卤代为F代、Cl代或Br代;优选地,所述二取代相同或不同;
优选地,所述羟基芳基包括苯酚基。
3.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:
所述杂芳基为C20以下的杂芳基;优选地,所述杂芳基为C10以下的杂芳基;优选地,所述杂芳基包括噻吩基或吡啶基;
优选地,所述取代杂芳基为烷基杂芳基、烷氧基杂芳基或硝基杂芳基;
优选地,所述烷基杂芳基为一取代烷基杂芳基或二取代烷基杂芳基;优选地,所述二取代烷基杂芳基中烷基相同或不同;
优选地,所述烷基杂芳基中烷基为C1~8烷基;优选地,所述C1~8烷基包括但不限于甲基和叔丁基。
4.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述引发剂包括含硫化合物;优选地,所述含硫化合物包括无机硫和有机硫中的至少一种;优选地,所述无机硫包括硫盐和单质硫中的至少一种;优选地,所述硫盐包括硫化钠、硫化钾和硫化铵中的至少一种;优选地,所述有机硫包括黄原酸盐类化合物;优选地,所述黄原酸类化合物包括异丙基黄原酸钾、正丁基黄原酸钾、乙基黄原酸钾和乙基黄原酸钠中的至少一种;优选地,所述引发剂为乙基黄原酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述氘代试剂包括重水。
6.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述溶剂包括含氮溶剂、含硫溶剂和烃类溶剂中的至少一种;优选地,所述含氮溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种;优选地,所述烃类溶剂包括甲苯和二甲苯中的至少一种;优选地,所述含硫溶剂包括二甲基亚砜;优选地,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述反应的温度为100℃~150℃;优选地,所述反应的温度为150℃。
8.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述反应的时间为12h~24h;优选地,所述反应的时间为24h。
9.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述烯烃化合物和所述引发剂的摩尔比为1:0.8~1.2。
10.根据权利要求1所述的一种反式烯烃的氘代方法,其特征在于:所述烯烃化合物和所述氘代试剂的摩尔比为1:50~100。
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