[发明专利]一种二氟乙酸的合成工艺

权利要求书

1.一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1）：在干燥的反应容器内加入二烷基胺、第一有机溶剂和体积浓度为10~40%碱液，滴加二氯乙酰氯，所述二烷基胺、有机溶剂、碱液和二氯乙酰氯的摩尔比为1.0：2.0~7.2：1.0~1.:5：1.0；滴加完毕后保温搅拌，有机相减压脱溶浓缩，得到二氯乙酰二烷基胺；

步骤（2）：向另一反应容器内加入氟化钾、第二有机溶剂和二氯乙酰二烷基胺，所述氟化钾、溶剂二甘醇和二氯乙酰二烷基胺的摩尔比为3：5：1，保温搅拌，得到二氟乙酰二烷基胺；

步骤（3）：将等质量的二氟乙酰二烷基胺和体积浓度为10~30%碱液混合，回流反应4~10h，蒸馏回收二氯乙酰二烷基胺，蒸馏后釜底液加入盐酸调节pH=1，再次蒸馏得到二氟乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中二烷基胺为N-甲基甲胺或N-乙基乙胺或二异丙胺。

3.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中第一有机溶剂采用甲苯或二氯乙烷或甲基叔丁基醚或正庚烷或正丁醚。

4.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中滴加时缓速滴加，使得反应容器内温度保持在0~30℃。

6.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）搅拌转速为100~400转/min，所述搅拌时间为10~30min。

7.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（1）中碱压浓缩时负压为0.092MPa，温度为50℃。

8.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）中第二有机溶剂为DMF或NMP或乙二醇或二乙二醇二甲醚或二乙二醇乙醚。

9.根据权利要求1所述的一种二氟乙酸的合成工艺，其特征在于：所述步骤（2）搅拌转速为100~400转/min，所述搅拌时间为4~8h，所述温度为130~150℃。