[发明专利]一种带导流筒的升华结晶装置及方法

权利要求书

1.一种带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：主反应管（２）的下端设置有加热夹套（8）、中部设置有绝热套（7）、上端设置有冷却夹套（1），主反应管（２）的腔体中加热夹套（8）所对应的区域为升华区、冷却夹套（1）所对应的区域为结晶区，主反应管（２）的管口上设置有绝热塞（5），主反应管（２）内绝热塞（5）上通过升降机构连接有锥形绝热导流筒（6），导流筒（6）呈悬空状态，导流筒（6）的中心线与主反应管（２）的中心线重合，导流筒（6）的大端位于结晶区、小端位于升华区；所述的导流筒（6）的锥度为0.1～0.2、高度为主反应管（２）高度的0.3～0.8倍、大端口直径为主反应管（２）内径的0.2～0.3倍。

2.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管（２）的结构为顶部和底部均是球冠形、中部为圆柱形管，球冠形底部和顶部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部和顶部最大内径与圆柱形管的内径相等，球冠形顶部中心加工有通孔为主反应管（２）口。

3.根据权利要求2所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管（２）的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。

4.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于，所述的升降机构为：绝热塞（5）上加工有轴向螺孔，螺孔内设置有螺杆（3），螺杆（3）位于主反应管（２）内的一端与导流筒（6）固定相连、位于主反应管（２）外的一端上固定设置有旋钮（4）。

5.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的加热夹套（8）和冷却夹套（1）均为中空结构，所述的加热夹套（8）的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套（1）的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。

6.根据权利要求1所述的带导流筒的升华结晶装置，其特征在于：所述的绝热套（7）的高度为主反应管（２）高度的0.2～0.3倍。

7.根据权利要求1所述装置的升华结晶方法，其特征在于，由以下步骤组成：

S1. 称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管（２）并铺平；

S2. 用惰性气体置换主反应管（２）内的空气；

S3.将导流筒（6）放入主反应管（２）内，盖好绝热塞（5），旋转旋钮（4）调整导流筒（6）的高度，使导流筒（6）位于原料上方1～2cm处；

S4. 向加热夹套（8）内输入热介质及向冷却夹套（1）内输入冷却介质，热介质的温度为T₁，冷却介质的温度为T₂，T₁T₂；

S5. 升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入；

S6. 待主反应管（２）的温度稳定为室温时，打开绝热塞（5），取出导流筒（6），收集晶体。