[发明专利]一种带导流筒的升华结晶装置及方法

说明书

一种带导流筒的升华结晶装置及方法，主反应管的下端设置有加热夹套、中部设置有绝热套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管的管口上设置有绝热塞，主反应管内绝热塞上通过升降机构连接有锥形绝热导流筒，导流筒呈悬空状态，导流筒的中心线与主反应管的中心线重合，导流筒的大端位于结晶区、小端位于升华区；升华结晶方法为：称取原料粉末放入主反应管；用惰性气体置换主反应管内的空气；导流筒放入主反应管内；输入热介质及冷却介质；升华；收集晶体。本发明具有结构简单、节约成本、操作方便、效率高的优点。

技术领域

本发明属于化学实验仪器技术领域，具体涉及到一种带导流筒的升华结晶装置及方法。

背景技术

升华结晶是由气态变为固态晶体的结晶过程。由于较少受到其他分子的干扰，升华结晶往往可以获得不同于其他结晶方式的独特的晶体结构和形貌。此外，升华结晶也常用作一种分离方法来提纯目标产物。

目前实验中的升华结晶方式主要分为真空升华结晶和载气输送升华结晶。真空升华过程中升华原料被静态放置于加热区，气化分子在低温的结晶区凝华结晶。载气输送升华结晶需要惰性载气吹扫升华区，将气化分子转移至低温的结晶区凝华结晶。在升华过程中由于升华结晶的运行时间较长，需要大量的惰性载气不断吹扫，造成了浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有升华结晶装置的缺点，提供一种设计合理、成本低、操作简单、效率高的带导流筒的升华结晶装置。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种带导流筒的升华结晶装置，主反应管的下端设置有加热夹套、中部设置有绝热套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管的管口上设置有绝热塞，主反应管内绝热塞上通过升降机构连接有锥形绝热导流筒，导流筒呈悬空状态，导流筒的中心线与主反应管的中心线重合，导流筒的大端位于结晶区、小端位于升华区。

作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的结构为顶部和底部均是球冠形、中部为圆柱形管，球冠形底部和顶部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部和顶部最大内径与圆柱形管的内径相等，球冠形顶部中心加工有通孔为主反应管口。

作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。

作为一种优选的技术方案，所述的导流筒的锥度为0.1～0.2、高度为主反应管高度的0.3～0.8倍、大端口直径为主反应管内径的0.2～0.3倍。

作为一种优选的技术方案，所述的升降机构为：绝热塞上加工有轴向螺孔，螺孔内设置有螺杆，螺杆位于主反应管内的一端与导流筒固定相连、位于主反应管外的一端上固定设置有旋钮。

作为一种优选的技术方案，所述的加热夹套和冷却夹套均为中空结构，所述的加热夹套的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。

作为一种优选的技术方案，所述的绝热套的高度为主反应管高度的0.2～0.3倍。

本发明还提供一种带导流筒的升华结晶装置的升华结晶方法，由以下步骤组成：

S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管2并铺平；

S2.用惰性气体置换主反应管内的空气；

S3.将导流筒放入主反应管内，盖好绝热塞，旋转旋钮调整导流筒的高度，使导流筒位于原料上方1～2cm处；

S4.向加热夹套内输入热介质及向冷却夹套内输入冷却介质，热介质的温度为T₁，冷却介质的温度为T₂，T₁T₂；