[发明专利]一种新型负载结晶性多孔骨架材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110955184.7 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113651855B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 朱广山;元野;孟庆浩 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22;B01J35/10;C07C45/36;C07C49/78 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所(普通合伙) 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130024 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 负载 结晶 多孔 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载结晶性多孔骨架材料,其特征在于:它是由如下方法步骤制备的:
(1)按照摩尔比1-3:1-2:1-3将CuCl2·2H2O、2,4,6-三甲酰基间苯三酚和二氨类物质混合,然后加入体积比为1-2:1-2:0.1-0.2二氧六环、均三甲苯和醋酸的混合溶液,再超声10-30分钟后将混合溶液在液体N2-196℃下通过冷冻泵解冻循环3-6次,然后在120-160℃下反应3-7天后获得铜印记的结晶性多孔骨架材料红色沉淀物,再将沉淀物洗涤、干燥过夜后获得铜印记的多孔骨架材料,所述的二氨类物质为2,5-二氨吡啶或2,5-二氨嘧啶的一种或者任意组合;
(2)按照摩尔比1:5-1:2将步骤(1)获得的铜印记的多孔骨架材料与乙二胺四乙酸二钠溶液混合,在室温下连续搅拌20-40h、离心分离和洗涤干燥10-16小时后获得深红色粉末,所述的乙二胺四乙酸二钠浓度为0.1-1M;
(3)按照摩尔比1:3-1:2将CuCl2·2H2O和步骤(2)获得的深红色粉末混合,再加入10-20mL去离子水,在室温下搅拌12-36h后,再经离心分离、洗涤干燥12-48h后获得铜负载的结晶性多孔骨架材料;
(4)按照摩尔比1:2-1:0.2将氯化钯和步骤(3)获得的结晶性多孔骨架材料混合,加入10-20mL盐酸溶液调整溶液pH值为1-3,在室温下搅拌12-60h后,再经离心分离、洗涤干燥12-48小时后获得负载结晶性多孔骨架材料。
2.权利要求1所述的一种负载结晶性多孔骨架材料在瓦克反应领域中的应用,其特征在于:它包括如下方法步骤:按照摩尔比1:0.1-1:0.01,将乙烯类物质和负载结晶性多孔骨架材料加入到N,N-二甲基甲酰胺和水的混合物溶液中,在0.5-2个大气压的O2气氛下和室温下搅拌5-10h后,再经离心、洗涤、减压下蒸发以及硅胶柱层析获得酮类物质。
3.根据权利要求2所述的一种负载结晶性多孔骨架材料在瓦克反应领域中的应用,其特征在于:N,N-二甲基甲酰胺和水体积比为7:1-10:1。
4.根据权利要求2所述的一种负载结晶性多孔骨架材料在瓦克反应领域中的应用,其特征在于:所述的乙烯类物质为苯乙烯、对氯苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、2-萘乙烯或3-甲基-1-丁烯中的一种;所述的酮类物质为苯乙酮、对氯苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、2-萘乙酮或3-甲基-1-丁酮中的一种。
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