[发明专利]一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法

权利要求书

1.一种带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：磁力搅拌器(8)上设置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管(2)的下端设置有加热夹套(5)、上端设置有冷却夹套(1)，主反应管(2)的腔体中加热夹套(5)所对应的区域为升华区、冷却夹套(1)所对应的区域为结晶区，主反应管(2)的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞(3)，主反应管(2)内结晶区安装有挡流锥(4)，挡流锥(4)的上端通过连杆与硅胶塞(3)固定相连，挡流锥(4)的中心线与主反应管(2)的中心线重合，挡流锥(4)的上端口直径大于下端口直径，主反应管(2)内底部设置有磁子(6)和至少2个大小不相等的玻璃珠(7)。

2.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管(2)的结构为球冠形底部上设置有圆柱形管，球冠形底部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部最大内径与圆柱形管的内径相等。

3.根据权利要求2所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的主反应管(2)的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。

4.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的挡流锥(4)的锥度为0.1～0.2、高度等于冷却夹套(1)的高度、大端口直径为主反应管(2)内径的0.6～0.8倍。

5.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的加热夹套(5)和冷却夹套(1)均为中空结构，所述的加热夹套(5)的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套(1)的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。

6.根据权利要求1所述的带磁力搅拌的升华结晶装置，其特征在于：所述的玻璃珠(7)的直径为2～10mm。

7.根据权利要求1所述装置的升华结晶方法，其特征在于，由以下步骤组成：

S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管(2)，然后放入磁子(6)和玻璃珠(7)和挡流锥(4)；

S2.在硅胶塞(3)的玻璃管上连接真空系统，对主反应管(2)开始抽真空，抽真空速率先低后高，最后保持真空压力为p；

S3.向加热夹套(5)内输入热介质及向冷却夹套(1)内输入冷却介质，热介质的温度为T₁，冷却介质的温度为T₂，T₁T₂；

S4.开启磁力搅拌器(8)，设置转速为R，升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入，关闭磁力搅拌器(8)；

S5.待主反应管(2)的温度稳定为室温，缓慢泄掉真空，打开硅胶塞(3)，收集晶体。