[发明专利]一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法

说明书

一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法，磁力搅拌器上设置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管的下端设置有加热夹套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管内结晶区设置有挡流锥，挡流锥的中心线与主反应管的中心线重合，挡流锥的上端口直径大于下端口直径，主反应管的管口上设置有带玻璃管的硅胶塞，主反应管内底部设置有磁子和至少2个大小不相等的玻璃珠；升华结晶方法为：称取原料粉末放入主反应管；对主反应管抽真空；输入热介质及冷却介质；开启磁力搅拌器进行升华；收集晶体。本发明具有结构简单、节约成本、操作方便、效率高的优点。

技术领域

本发明属于化学实验仪器技术领域，具体涉及到一种带磁力搅拌的升华结晶装置及方法。

背景技术

升华结晶是由气态变为固态晶体的结晶过程。由于较少受到其他分子的干扰，升华结晶往往可以获得不同于其他结晶方式的独特的晶体结构和形貌。此外，升华结晶也常用作一种分离方法来提纯目标产物。

目前实验中的升华结晶方式主要分为真空升华结晶和载气输送升华结晶。真空升华过程中升华原料被静态放置于加热区，气化分子在低温的结晶区凝华结晶。在升华过程中，原料颗粒随着升华的进行常常会出现结块现象，颗粒间出现粘结，这种颗粒板结极大阻碍了颗粒内部气化分子的向外扩散，降低了升华速率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有升华结晶装置的缺点，提供一种设计合理、操作简单、效率高的带磁力搅拌的升华结晶装置。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种带磁力搅拌的升华结晶装置，磁力搅拌器上设置有升华结晶机构，升华结晶机构为主反应管的下端设置有加热夹套、上端设置有冷却夹套，主反应管的腔体中加热夹套所对应的区域为升华区、冷却夹套所对应的区域为结晶区，主反应管的管口上安装有带玻璃管的硅胶塞，主反应管内结晶区安装有挡流锥，挡流锥的上端通过连杆与硅胶塞固定相连，挡流锥的中心线与主反应管的中心线重合，挡流锥的上端口直径大于下端口直径，主反应管内底部设置有磁子和至少2个大小不相等的玻璃珠。

作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的结构为球冠形底部上设置有圆柱形管，球冠形底部与圆柱形管连为一体且壁厚相等，球冠形底部最大内径与圆柱形管的内径相等。

作为一种优选的技术方案，所述的主反应管的圆柱形管的内径为5～10cm、高度为20～30cm。

作为一种优选的技术方案，所述的挡流锥的锥度为0.1～0.2、高度等于冷却夹套的高度、大端口直径为主反应管内径的0.6～0.8倍。

作为一种优选的技术方案，所述的加热夹套和冷却夹套均为中空结构，所述的加热夹套的下端设置有热介质进口管、上端设置有热介质出口管，所述的冷却夹套的下端设置有冷却介质进口管、上端设置有冷却介质出口管。

作为一种优选的技术方案，所述的玻璃珠的直径为2～10mm。

本发明还提供一种带磁力搅拌的升华结晶装置的升华结晶方法，由以下步骤组成：

S1.称取质量为m克的待升华的原料粉末放入主反应管，然后放入磁子和玻璃珠和挡流锥；

S2.在硅胶塞的玻璃管上连接真空系统，对主反应管开始抽真空，抽真空速率先低后高，最后保持真空压力为p；

S3.向加热夹套内输入热介质及向冷却夹套内输入冷却介质，热介质的温度为T₁，冷却介质的温度为T₂，T₁T₂；

S4.开启磁力搅拌器，设置转速为R，升华一段时间后，停止热介质及冷却介质的输入，关闭磁力搅拌器；

S5.待主反应管的温度稳定为室温，缓慢泄掉真空，打开硅胶塞，收集晶体。

本发明的有益效果如下：