[发明专利]一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：

1)将氢氧化钠溶液加入第一反应釜中，且进行搅拌与降温；

2)在冷却与搅拌条件下，向步骤1)中的氢氧化钠溶液中滴加过氧化氢溶液，氢氧化钠与过氧化氢混合后发生化学反应生成过氧化钠，反应完成后得到中间液体A；

3)向步骤2)中制得的中间液体A中加入相转移催化剂，混合均匀后得到中间液体B；

4)将2,4-二氯苯甲酰氯溶解在有机溶剂中，完成后得到2,4-二氯苯甲酰氯与有机溶剂的混合溶液；

5)在冷却与加大搅拌转速的条件下，向步骤3)中制得的中间液体B中滴加步骤4)中制得的混合均匀的2,4-二氯苯甲酰氯与有机溶剂的混合溶液，过氧化钠在相转移催化剂的存在下与2,4-二氯苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)，完成后得到中间液体C；

6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入水，然后依次进行搅拌、用分液漏斗进行分液，分液完成后得到的上层为水溶液且下层为有机液体；

7)将步骤6)中得到的有机液体加入到第二反应釜中的惰性溶剂中，用惰性溶剂作为溶析剂以进行溶析结晶，且用冰机对第二反应釜中的液体进行急冷操作且低温下持续搅拌以进行降温结晶，完成后得到中间液体D；

8)将步骤7)中制得的中间液体D进行过滤，过滤完成后得到滤渣与滤液；

9)将步骤8)中制得的滤渣进行低温烘干，烘干完成后得到粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氢氧化钠溶液为32％质量分数氢氧化钠的水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤2)中，过氧化氢的物质的量:氢氧化钠的物质的量＝1:(2～2.5)；

控制当第一反应釜中的氢氧化钠溶液的温度为5℃～10℃时，滴加过氧化氢溶液。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述相转移催化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；

所述相转移催化剂的质量:2,4-二氯苯甲酰氯的质量＝(0.2％～0.5％):1。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷或苯；2,4-二氯苯甲酰氯的物质的量:过氧化氢的物质的量＝(2～2.3):1；有机溶剂的质量:2,4-二氯苯甲酰氯的质量＝(3～6):1。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤5)中，控制当第一反应釜中的中间液体B的温度为5℃～10℃时，滴加2,4-二氯苯甲酰氯与有机溶剂的混合溶液。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤6)中，水的质量:32％质量分数氢氧化钠的水溶液的质量＝(0.5～2):1，搅拌时间为5min～15min。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤7)中，对第二反应釜中的液体进行急冷操作直至第二反应釜中的液体的温度降至-15℃～-5℃；

所述惰性溶剂为甲醇或丙酮；

在-15℃～-5℃下，持续搅拌20min～30min。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，其特征在于，步骤9)中，低温烘干的温度为45℃～50℃。