[发明专利]一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法

说明书

本申请提供了一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4‑二氯苯甲酰)的制备方法，将2,4‑二氯苯甲酰氯溶解至有机溶剂中得到2,4‑二氯苯甲酰氯与有机溶剂的混合溶液，然后与过氧化钠溶液反应，然后通过分液、降温结晶与溶析结晶相结合的重结晶方式，得到过氧化二(2,4‑二氯苯甲酰)，有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷或苯；降低了2,4‑二氯苯甲酰氯的水解，减少了副反应的发生，降低了反应浓度，提高了反应体系分散性，加快了反应速率，缩短了反应时间，使反应更加充分彻底；提高了产品的纯度，产品的纯度≥99.70wt％；得到的产品的粒径≤100μm；反应温度不高，操作条件温和，收率为80.0％～90.0％，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的合成制备技术领域，尤其是涉及一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法。

背景技术

过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)又名2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCBP)，是一种二酰基有机过氧化物。过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)可用作不饱和聚酯树脂的常温固化引发剂，通常与促进剂配套使用，被广泛应用于玻璃钢制品、人造大理石、宝丽板、汽车包围、聚酯家具、工艺铸造、油漆等领域，特别用于低温下快速固化的树脂锚杆中，和同作为引发剂的过氧化二苯甲酰(BPO)相比，可使树脂凝胶时间缩短85％以上。另外，DCBP还被广泛用于硅橡胶良好的硫化剂，同时可用于制备低压电力电缆橡胶材料、高性能氟橡胶复合材料以及石油平台专用耐油阻燃电缆等。

目前，国内外合成过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的方法主要有：

第一种方法：在冷却条件下将过氧化氢加入到氢氧化钠溶液中，生成过氧化钠溶液；然后在搅拌条件下滴加2,4-二氯苯甲酰氯，生成过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)。而后经冷却、过滤、洗涤，得到过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)产品。由于2,4-二氯苯甲酰氯极易水解，在2,4-二氯苯甲酰氯滴加过程中会生成大量的2,4-二氯苯甲酸副产物，从而降低最终产品的纯度和收率。另外，这种方法产生大量合成母液及洗涤水，且这类废水中含有水溶性的氢氧化钠、氯化钠、2,4-二氯苯甲酸钠，造成了严重的环境污染。同时用此种方法合成的DCBP产品成颗粒状，粒径较大。

第二种方法：采用碳酸氢铵或碳酸氢钠代替氢氧化钠，同时配以表面活性剂的方法生产过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)。这种方法未改善2,4-二氯苯甲酰氯的水解和废水量大的问题，同时用碳酸氢铵或碳酸氢钠做碱性介质时，反应完成时间长，达6小时以上，且反应中物料易结块，使搅拌困难，最终产品粒径偏大，纯度和收率偏低。

第三种方法：采用碳酸钠作为合成反应的碱性介质。这种方法仍未改善2,4-二氯苯甲酰氯水解和废水量问题。同时碳酸钠极易与2,4-二氯苯甲酰氯水解生成的2,4-二氯苯甲酸反应生成二氧化碳气体，即在合成反应过程中会发现有大量气泡产生，降低了产品的收率和纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，该方法是将2,4-二氯苯甲酰氯溶解至有机溶剂中得到均一稳定的2,4-二氯苯甲酰氯的有机溶液，2,4-二氯苯甲酰氯与有机溶剂的混合溶液与过氧化钠溶液反应，然后通过分液、降温结晶与溶析结晶相结合的重结晶方式，得到高纯度、粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种高纯度粉末状的过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)的制备方法，包括以下依次进行的步骤：

1)将氢氧化钠溶液加入第一反应釜中，且进行搅拌与降温；

2)在冷却与搅拌条件下，向步骤1)中的氢氧化钠溶液中滴加过氧化氢溶液，氢氧化钠与过氧化氢混合后发生化学反应生成过氧化钠，反应完成后得到中间液体A；

3)向步骤2)中制得的中间液体A中加入相转移催化剂，混合均匀后得到中间液体B；